Cтраница 5
Цилиндрические кварцевые ампулы диаметром до 20мм, с толщиной стенок 1 - 2 мм без раковин и насечек выдерживают давление примерно 0 5 - 1 0 МПа ( 5 - 10 атм. Поэтому синтез любого вещества, выбор температурно-временного режима необходимо осуществлять только после анализа физико-химических параметров ( температуры, давления) внутри ампулы. Если наряду с этими элементами шихта содержит элементы значительно более тугоплавкие, то применяют обычно ступенчатый синтез или синтез в ампулах с холодным концом. Если, например, шихта содержит германий, серу и мышьяк, то синтез начинают при температуре не выше 400 С ( см. табл. 11), при которой взрыв ампулы исключен. Процесс ведут 3 - 4 ч, в результате образуются соединения серы с мышьяком и, частично, с германием. Образование сульфида мышьяка дает возможность поднять взрывобезопасную температуру синтеза примерно на 200 С ( при 760 С давление пара As2S3 составляет 93 4 кПа ( 702 мм рт. ст.) [ 308, с. После выдержки ампул при 600 С в течение 4 - 6 ч последующий подъем ведется со скоростью 3 - 4 С / мин до максимальной температуры, зависящей от конкретного состава шихты и редко превышающей 650 - 700 С. Максимальная температура синтеза аналогичных сплавов с селеном примерно на 100 С выше. [61]