Cтраница 1
Охлажденный сплав растворяют при нагревании в 5 мл воды, раствор нейтрализуют2 0 5 мл 2N H SO добавляют 1 мл 2N H2SO4 и переливают в мерную колбу емкостью 25 мл. [1]
Охлажденный сплав растворяют при нагревании в 5 мл воды, раствор нейтрализуют2 0 5 мл 2N H2S04, добавляют 1 мл 2N H2SO4 и переливают в мерную колбу емкостью 25 мл. Чашку споласкивают при нагревании 7 5 мл воды в два приема ( 5 и 2 5 мл), затем вливают в колбу. Объем жидкости в колбе составляет около 14 мл. Приливают 1 мл 10 % - ного раствора молибдата аммония и далее поступают, как при построении градуировочного графика. [2]
Охлажденный сплав растворяют при нагревании в 5 мл воды, раствор нейтрализуют2 0 5 мл 2N H2SO4, добавляют 1 мл 2N H2SO4 и переливают в мерную колбу емкостью 25 мл. [3]
Охлажденный сплав растворяют при нагревании в 5 мл воды, раствор нейтрализуют2 0 5 мл 2N H2SO4, добавляют 1 мл 2N H2SO4 и переливают в мерную колбу емкостью 25 мл. Чашку споласкивают при нагревании 7 5 мл воды в два приема ( 5 и 2 5 мл), затем вливают в колбу. Объем жидкости в колбе составляет около 14 мл. Приливают 1 мл 10 % - ного раствора молибдата аммония и далее поступают, как при построении градуировочного графика. [4]
Охлажденный сплав обрабатывают 40 % - ной винной кислотой. Обычно берут винной кислоты столько, сколько было взято пиросернокислой соли. Для удаления сплава из тигля последний частично наполняют растворителем, помещают на сетку или водяную баню и нагревают до тех пор, пока сплав не отстанет. Обычно куски сплава отстают от стенок тигля почти сразу. Содержимое тигля переносят в стакан, тигель тщательно споласкивают сначала растворителем, потом возможно малым количеством дестиллированной воды. Раствор в стакане нагревают при помешивании до тех пор, пока сплав не растворится. При наличии остатка его отфильтровывают и повторяют сплавление и выщелачивание винной кислотой. Соединенные фильтраты после сплавления разбавляют таким образом, чтобы они содержали 5 % винной кислоты. Затем раствор при 60 насыщают сероводородом и оставляют стоять в течение часа. Сернистый осадок отфильтровывают и промывают 2 % - ным раствором серной кислоты ( по объему), насыщенным сероводородом и содержащим 1 % винной кислоты. Waterhouse a u W. R. Schoeller a2 осадок сернистых металлов всегда слегка загрязнен земельными кислотами, и потому при тщательных анализах его надо повторно обработать и отдельно определить в нем тантал и ниобий. [5]
Охлажденный сплав разбавляют уайт-спиритом и затем толуолом. В полученный лак вводят растворимые сиккативы из расчета 0 5 % РЬ и 0 05 % Со от веса масла. [6]
Охлажденный сплав извлекают из тигля горячей водой, переносят в платиновую чашку и нагревают на водяной бане до распадения его на мелкие частицы. После охлаждения к раствору с осадком, объем которого равен 10 - 15 мл, прибавляют 2 - 3 капли раствора / г-нитрофенола и соляную кислоту ( пл. Если кислоты было прибавлено много, то ее-нейтрализуют аммиаком до появления желтой окраски и раствор вновь делают слабокислым. Затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 - 100 мл ( в зависимости от содержания SiO2), охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и хорошо перемешивают. [7]
Охлажденный сплав растворяют в воде и 1 8-аминонафтол раствором пикриновой кислоты в виде пикрата. О 12 5 г пикрата, что соответствует 57 % от теории. [8]
Охлажденный сплав растворяют в воде, удаляют SO2 кипячением, к раствору добавляют аммиак до слабо щелочной реакции, слегка подкисляют НС1 и после добавки 3 - 4 г NaHCO3 титруют иодом. [9]
Охлажденный сплав обрабатывают разбавленной азотной кислотой и жидкость выпаривают досуха. [10]
Охлажденный сплав растворяют при слабом нагревании в 10 - 20 мл 15 % - ной винной кислоты, раствор переносят в мер - ную колбу ( 25 - 100 мл) и разбавляют водой до метки. Пипеткой отбирают аликвотную часть с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 0 008 до 0 2 мг Nb2Os, и помещают ее в цилиндр для колориметрирования с пришлифованной пробкой. Затем прибавляют 5 мл 20 % - ного роданида калия, 3 мл 15 % - ного-хлорида олова и 5 мл соляной кислоты уд. После каждого добавления реактива жидкость перемешивают. [11]
Охлажденный сплав выщелачивают небольшими дозами горячей воды, перенося ее в мерную колбу емкостью 100 мл. Содержимое колбы тщательно перемешивают и дают раствору стоять в течение 5 мин. [12]
Охлажденный сплав полностью выщелачивают горячей водой в платиновой чашке на электрической водяной бане или на струе пара. Жидкость фильтруют через фильтр ( белая лента), а остаток хорошо промывают горячей водой ( в этом остатке могут быть определены цирконий, барий и редкие земли, см. стр. Объем раствора с промывными водами должен быть около 200 - 250 мл, при меньшем объеме и последующем подкислении может выделиться кремнекис-лота. Стакан покрывают часовым стеклом, а содержимое быстро доводят до кипения над обыкновенной газовой горелкой. [13]
Охлажденный сплав растворяют затем в разбавленной соляной кислоте, в которой все должно раствориться. [14]
Охлажденный сплав выщелачивают горячей водой, нагревают и кипятят 10 - 15 мин. Осадок промывают горячим 1 % - ным раствором углекислого натрия. [15]