Cтраница 1
Сплавление нерастворимого остатка с содой при наличии в нем уромшпинелидов необходимо производить, предварительно хорошо растерев его с содой в агатовой ступке. [1]
При наличии в руде хромшпинелидов ( нерастворяющиеся черные тяжелые частицы на дне стакана) сплавление нерастворимого остатка необходимо производить, предварительно растерев его в агатовой или яшмовой ступке с 10 - 12-кратным количеством углекислого натрия. Во избежание потерь вещества ступку помещают на листок глянцевой бумаги. [2]
Так как осадок гидроокиси алюминия при однократном осаждении всегда оказывается несколько загрязиспным обычно присутствующими солями кальция, магния и внесенным натрием ( сплавление нерастворимого остатка с углекислым натрием), его переосаждают. Переосаждение осадка необходимо и по той причине, что осаждение гидроокиси алюминия производилось из сернокислого раствора, вследствие чего осадок будет содержать в себе также основные сернокислые соли алюминия, трудно разлагающиеся при прокаливании. [3]
Как общее правило, кобальтовые минералы разлагают предварительной обработкой соляной кислотой с последующим добавлением азотной кислоты и, если это необходимо, сплавлением нерастворимого остатка с пиросульфатом калия или карбонатом натрия. Руды, содержащие серебро, лучше обрабатывать азотной и серной кислотами. [4]
Только в случае руд, содержащих железный колчедан ( колчеданные огарки, железный шпат), осаждение следует производить раствором едкого натра, так как при сплавлении нерастворимого остатка этих руд вследствие образования сернистого натрия в сплав попадает значительно больше платины, что невыгодно сказывается при титровании. [5]
Для разложения материалов с высоким содержанием оксидов кремния и алюминия применяют растворение в смесях соляной, азотной и хлорной кислот или азотной, серной и фтороводородной кислот с последующим сплавлением нерастворимого остатка с карбонатом натрия или пиросульфатом калия. [6]
Для определения других элементов, кроме серы, кремния и тех, которые, подобно сурьме, образуют летучие хлориды, раствор пробы может быть приготовлен обычным методом: обработкой соляной кислотой, затем азотной кислотой и сплавлением нерастворимого остатка. [7]
Разложение минералов, содержащих щелочноземельные металлы, не представляет затруднений и проводится либо непосредственно кислотами, обычно соляной кислотой, либо сплавление с карбонатом натрия с последующим растворением плава в кислоте, либо, наконец, предварительным растворением в кислоте, например, известняка с последующим сплавлением нерастворимого остатка. [8]
При этом осаждается также алюминий, поскольку соответствующее ему значение р лежит между таковыми для железа и марганца; однако, осаждение алюминия не полное. Путем сплавления нерастворимого остатка в платиновом тигле с углекислым натрием и небольшим количеством селитры убеждаются, не содержит ли он марганца. Фильтрат разбавляют затем приблизительно до 400 мл, прибавляют 5 мл концентрированной НС1 и, нагрев до кипения, приливают к нему аммиак до слабо щелочной реакции; при этом осаждается все железо, большая часть алюминия и незначительная часть марганца, главное количество которого остается в растворе. Осадок отфильтровывают, фильтрат же подкисляют уксусной кислотой. Осадок растворяют в небольшом количестве НС1, кипячением освобождают раствор от образовавшегося хлора, разбавляют до 100 мл и охлаждают до комнатной температуры. Прибавив 5 г хлористого аммония, медленно и осторожно прибавляют по каплям свежеприготовленный раствор углекислого аммония, сперва средней крепости, а затем сильно разбавленный. Образующийся при этом осадок должен опять переходить в раствор. При-ливание углекислого аммония прекращают, когда раствор станет непрозрачным, однако никакого осадка при этом не должно в нем наблюдаться. Затем жидкость медленно нагревают до кипения, причем выделяется чистый гидрат окиси железа, весь же марганец остается в растворе. В части осадка качественной реакцией убеждаются, нет ли в нем еще марганца. [9]
Если приходится определять очень малые количества фосфора ( всего в несколько тысячных долей процента. Следует также избегать сплавления нерастворимого остатка в платиновых тиглях, в которых прокаливался пирофосфорнокислый магний. Для осаждения фосфорной кислоты берут прозрачный молибденовый раствор, который отстаивался не менее 8 дней, нагревают до кипения и дают осадку осесть. Отфильтрованный осадок от двух навесок растворяют на фильтре в горячем разбавленном аммиаке и собирают фильтрат в стакан. Фильтр еще несколько раз промывают разбавленной азотной кислотой, соединяют фильтраты вместе, прибавляют 20 мл насыщенного на холоду раствора азотнокислого аммония, разбавляют до 100 мл и после нагревания до 70 С полностью осаждают фосфор 40 мл раствора молибденовокислого аммония. После отстаивания в течение 24 часов фильтруют и далее обрабатывают осадок, как указано выше. [10]
Разложение навески руды производится обычно соляной кислотой при нагревании. Если фосфор при этом кислотой извлекается не полностью ( руды, содержащие титан или цирконий), прибегают к сплавлению нерастворимого остатка с углекислым натрием. Сплав выщелачивают водой и водную вытяжку, содержащую фосфор, присоединяют к солянокислому фильтрату. [11]
В таких случаях прокаленный остаток следует разложить сплавлением с карбонатом натрия, отделить фосфор выщелачиванием плава водой и затем, после сплавления нерастворимого остатка с пи-росульфатсм калия и растворения плава в разбавленной ( 5: 95) серной кислоте, выделить цирконий двукратным осаждением аммиаком. [12]