Cтраница 1
Однократное сплавление обеспечивает почти полное разложение таких минералов, как монацит, циркон, касситерит, ильменит и бетафит. Сплавление производят в платиновых тиглях, за исключением случая с N3262, когда используют фарфоровые или железные тигли. [1]
Так как при однократном сплавлении не достигается полнота отделения трехокиси вольфрама от примесей, осадок вторично сплавляют с 1 г соды. [2]
Независимо от характера применяемого плавня однократным сплавлением обычно не удается полностью-перевести платиновые металлы в растворимые соединения. [3]
Независимо от характера применяемого плавня однократным сплавлением обычно не удается полностью перевести платиновые металлы в растворимые соединения. Степень разложения анализируемого материала зависит от его природы и измельчения, а также от температуры и продолжительности сплавления. Обычно проба разлагается тем полнее, чем выше температура и чем дольше проводится нагревание. В случае применения для разложения перекиси бария тигель со смесью анализируемого материала и реагента можно оставлять в печи при 750 - 800 в течение нескольких часов. [4]
При содержаниях более 0 5 % ванадия однократного сплавления руды с содой и выщелачивания водой может оказаться недостаточно для полного извлечения ванадия в раствор - в таких случаях рекомендуется повторное сплавление остатка с содой и выщелачивание его водой. [5]
Повторное сплавление необходимо при больших содержаниях фосфора или при неуверенности в проведенном однократном сплавлении. [6]
Повторное сплавление необходимо лишь при особо точных анализах или неуверенности в полноте однократного сплавления. [7]
Необходимо отметить, что хотя сплавлением с пиросульфатом разлагаются, по-видимому, все тантало-ниобиевые минералы, но для разложения ниобатов и таиталатов редкоземельных металлов целесообразнее пользоваться фтористоводородной кислотой. Для определения кремния, естественно, следует применить какой-либо другой способ разложения. Пиросульфатное сплавление обладает тем недостатком, что однократного сплавления не всегда бывает достаточно для полного разложения пробы. Кроме того, осадок окислов ниобия и тантала, как правило, загрязняется при этом некоторыми содержащимися в анализируемом материале посторонними элементами, отделение которых часто сопряжено с большими трудностями. С другой стороны, в зависимости от относительного содержания ниобия и тантала, часть их переходит в раствор, где последующее определение этих элементов крайне затруднено. [8]
Необходимо отметить, что хотя сплавлением с пиросульфатом разлагаются, по-видимому, все тантало-ниобиевые минералы, но для разложения ниобатов и танталитов редкоземельных металлов целесообразнее пользоваться фтористоводородной кислотой. Для определения кремния, естественно, следует применить какой-либо другой способ разложения. ПиросуЯьфатное сплавление обладает тем недостатком, что однократного сплавления не всегда бывает достаточно для полного разложения пробы. Крометого, осадок окислов ниобия и тантала, как правило, загрязняется при этом некоторыми содержащимися в анализируемом материале посторонними элементами, отделение которых часто сопряжено с большими трудностями. С другой стороны, в зависимости QT относительного содержания ниобия и тантала, часть их переходит в раствор, где последующее определение этих элементов крайне затруднено. [9]
При сплавлении с карбонатом происходит отделение циркония от следующих элементов, остающихся в водной вытяжке: молибдена, ванадия, вольфрама, урана, хрома, алюминия, фосфора, кремния, мышьяка, сурьмы, галлия, тантала и ниобия. В осадке вместе с цирконием остаются железо, титан, бериллий, никель, кобальт, цинк, магний, редкоземельные элементы, щелочноземельные металлы и большая часть тория. Олово распределяется между осадком и фильтратом. При высоком содержании примесей однократного сплавления бывает недостаточно - сплавление должно быть повторено. Из-за образования цирконий-натрийсиликата ( NaaZrSiOs) кремний отделяется, как правило, неколичественно. [10]
Вснгер рекомендуют повторную обработку окиси бериллия тем же способом, что и испытание на полноту разделения. Для этого они прокаливают первый остаток окиси бериллия в платиновом тигле. Поэтому осадок окиси бериллия после однократного сплавления с содой должен быть прокален в кварцевом тигле. [11]