Cтраница 1
Щелочное сплавление с NaOH позволяет производить разложение в железных или никелевых тиглях. При анализе пегматитов, по данным [695], более воспроизводимые результаты определения бериллия получаются при разложении едким натром, чем при сплавлении с бифторидом калия. [1]
Щелочное сплавление протолигнина или древесины применялось для получения щавелевой кислоты ( см. гл. [2]
Щелочное сплавление лигносульфоновой кислоты из отработанного сульфитного щелока впервые провел Класон [237, 563], который получил некоторое количество протокатеховой кислоты. Позднее Меландер [562] сплавил а-лигносульфоновую кислоту с едким кали в железном тигле при 200 - 245 и получил около 10 % пирокатехина и протокатеховой кислоты, немного уксусной и около 3 8 % адипиновой кислоты. [3]
Впервые щелочное сплавление солянокислотного лигнина осуществил Хегглунд [140, 557] в серебряном тигле при 185 в течение 1 5 часа, получив при этом 48 % лигниновой кислоты, полностью растворимой в этаноле. В фильтрате было найдено немного муравьиной и протокатеховой кислот. Подобно Хегглунду, Хейзер и его сотрудники [411] нашли, что при сплавлении лигнина с едким кали в железном тигле в течение 15 мин. Однако позднее Хейзер и Винцвольд [558] при щелочном сплавлении лигнина в течение 40 мин. [4]
Проводя щелочное сплавление солянокислотного букового лигнина с последующим метилированием диме-тилсульфатом, Фрейденберг и Мюллер [460] получили от 3 до 3 5 % вера-тровой и такое же количество триметилгалловой кислоты, что указывает на присутствие сирингиловой группировки в лигнине твердых пород. [5]
Для щелочного сплавления применяют поташ, соду и их смеси, едкие щелочи, перекись натрия. Последняя одновременно действует как окислитель. Для спекания используют перекись натрия, а также смесь карбоната кальция с хлористым аммонием. [6]
Методы щелочного сплавления, в которых используются Na2CO3, СаО или Са ( ОН) 2, не всегда дают количественный выход неорганических фтор-ионов. [7]
Метод окислительного щелочного сплавления применяется для перевода в растворимое состояние соединений элементов, способных образовывать растворимые соли соответствующих кислот. [8]
Результаты щелочного сплавления лигнина зависят в большей степени от условий опыта, а именно: времени, температуры, присутствия или отсутствия воздуха и материала, из которого сделан реакционный сосуд. [9]
При щелочном сплавлении измельченный минерал смешивают в платиновом тигле с Na2CO3 в отношении 1: 10, сплавляют при 1000 С, растворяют плав в НС1 ( 1: 1) и выпаривают раствор досуха. Остаток смачивают 5 мл НС1, растворяют горячей водой, отфильтровывают кремневую кислоту. В фильтрате определяют бериллий. [10]
При щелочном сплавлении с кремнекислотой труднорастворимые фториды переходят в относительно лучше растворимый крем-нефторид натрия. В этом случае предотвращается возможность потери фтора в виде фтористого водорода. Плав выщелачивают, нерастворимый осадок отфильтровывают и промывают. [11]
При щелочном сплавлении измельченный минерал смешивают в платиновом тигле с NajCOa в отношении 1: 10, сплавляют при 1000 С, растворяют плав в НС1 ( 1: 1) и выпаривают раствор досуха. Остаток смачивают 5 мл НС1, растворяют горячей водой, отфильтровывают кремневую кислоту. В фильтрате определяют бериллий. [12]
При щелочном сплавлении навеску молибденита или концентрата 0 2 - 1 0 г сплавляют в никелевом тигле с 10 - 12 г NaOH и 0 2 г NaaOa. Тигли помещают в холодный муфель и проводят сплавление при 600 в течение 1 часа. Плав охлаждают, заливают водой и переводят в стакан. Первые порции фильтрата отбрасывают. Из полученного фильтрата отбирают аликвотную часть 5 - 25 мл в делительную воронку. Объем раствора доводят до 30 мл 5 N раствором едкой щелочи. [13]
При щелочном сплавлении с кремнекислотой труднорастворимые фториды переходят в относительно лучше растворимый крем-нефторид натрия. В этом случае предотвращается возможность потери фтора в виде фтористого водорода. Плав выщелачивают, нерастворимый осадок отфильтровывают и промывают. [14]
При щелочном сплавлении чаще всего используют смесь карбонатов калия и натрия, тетраборат натрия, щелочь и другие щелочные смеси. [15]