Cтраница 3
Для спектрального анализа материалов высокой чистоты применяют, как правило, синтетические эталоны, материал которых получают синтезом компонентов основы и примесей. Иногда даже этот путь вызывает значительные трудности, главным образом, из-за отсутствия достаточно чистой основы или из-за существенных различий форм нахождения примесей в эталоне и анализируемом образце. Непременными условиями получения надежных синтетических эталонов являются: сохранение заданного расчетного состава в процессе его синтеза; установление состава по данным расчета; устранение возможных при синтезе систематических погрешностей с помощью спектральных методов корректировки состава, основанных на применении способа добавок. [31]
Казалось бы, что уменьшение потребностей в СО может быть аргументировано и возможностью использовать другие способы и средства контроля правильности результатов анализов. Одним из наиболее распространенных является способ добавок. Как и традиционное применение СО, он основан на сравнении с достаточно достоверной информацией о содержании определяемого компонента в дозе вещества, подвергаемой анализу. Носителями такой информации при использовании способа добавок являются данные о количестве введенного компонента. Благоприятной особенностью является возможность судить о количестве введенного компонента на основе выполнения метрологически надежных операций измерения массы и других величин. Существенные ограничения часто возникают при анализе веществ сложного состава, не являющихся смесями, особенно когда такие вещества содержат относительно прочные соединения. В подобных случаях и композиция анализируемое вещество плюс добавка должна быть не смесью, а соответствующим соединением. Игнорирование этого условия обычно таит опасность того, что операции вскрытия пробы останутся вне контроля. Следовательно, строго говоря, вещества, используемые в качестве добавок, как и те, которые служат для составления композиций, также должны нередко рассматриваться в качестве специфической разновидности СО. Все изложенное относится и к применению способа добавок для градуирования. [32]
Отбирают навеску 1 - 2 г с точностью 0 01 г в стакан / на 50 мл, приливают 23 мл ацетона и 7 мл воды. Титруют при перемешивании на рН - метре с парой электродов стеклянным и хлорсеребряным 0 1-я. После оттитровывания примесей определяют основания с. Метод разработан на искусственных смесях и проверен способом добавок и на рабочих пробах. [33]
Необходимость в СО для контроля производства реактивов иногда подвергают сомнению, полагая, что о правильности результатов анализа таких веществ можно судить на основе использования метода добавок. Подобные доводы рассмотрены в разд. Детализируя обсуждение, отметим, что, действительно, при анализе реактивов на содержание малых примесей можно ввести добавку определяемого компонента в достаточном соответствии с расчетом. В подобных случаях сами добавляемые вещества должны быть аттестованы на уровне прецизионного аналитического эксперимента и на всю гамму потенциально важных примесей. Недостаточную правильность результатов анализа реактивов можно подтвердить известными примерами несоответствия их официальной квалификации реальному качеству, а также данными о быстром возрастании относительных погрешностей результатов анализа по мере продвижения в область малых содержаний, в том числе при анализах, правильность результатов которых контролируется методом добавок. Об альтернативе СО или использовании способа добавок или иных см. также разд. Отмеченные особенности делают целесообразным и выпуск комплектов СО для анализа реактивов методами, основанными на градуировании. СО, входящие в комплекты, могут быть выполнены как в виде тех же веществ, что и анализируемые реактивы, так и в виде достаточно чистых веществ, из которых могут быть составлены заданные композиции. [34]
Казалось бы, что уменьшение потребностей в СО может быть аргументировано и возможностью использовать другие способы и средства контроля правильности результатов анализов. Одним из наиболее распространенных является способ добавок. Как и традиционное применение СО, он основан на сравнении с достаточно достоверной информацией о содержании определяемого компонента в дозе вещества, подвергаемой анализу. Носителями такой информации при использовании способа добавок являются данные о количестве введенного компонента. Благоприятной особенностью является возможность судить о количестве введенного компонента на основе выполнения метрологически надежных операций измерения массы и других величин. Существенные ограничения часто возникают при анализе веществ сложного состава, не являющихся смесями, особенно когда такие вещества содержат относительно прочные соединения. В подобных случаях и композиция анализируемое вещество плюс добавка должна быть не смесью, а соответствующим соединением. Игнорирование этого условия обычно таит опасность того, что операции вскрытия пробы останутся вне контроля. Следовательно, строго говоря, вещества, используемые в качестве добавок, как и те, которые служат для составления композиций, также должны нередко рассматриваться в качестве специфической разновидности СО. Все изложенное относится и к применению способа добавок для градуирования. [35]