Cтраница 2
Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния, тщательно перемешивают, просеивают черезг сито с отверстиями диаметром 0 2 мм. Для анализа способом квартования отбирают навеску 1 г и сплавляют с 10 г гидроксида натрия ( плавленного) в тиглях 45 мин при 500 - 600 С. Плав выщелачивают в горячей воде, добавляют 30 % - ный раствор пероксида водорода и кипятят до удаления пероксида водорода. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и фильтруют. Переносят 5 мл фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 15 мл 2 % - ного раствора гидроксида натрия, 10 мл хлороводородной кислоты пл. [16]
Объемы элементарных проб и, соответственно, объем исходной пробы катализатора, составленной из них, могут быть самыми различными. Как правило, исходная проба оказывается значительно больше той, что нужна для анализа. Сокращают исходную пробу до размеров лабораторной в специальном порционере; если его нет, применяют способ квартования. [17]
Чтобы результаты анализа взятой пробы возможно точнее отражали количественные соотношения составных частей во всем образце, необходимо правильно отобрать среднюю пробу. Существуют различные методы отбора средней пробы. Одним из них является способ квартования. [18]
Если средняя проба будет отобрана неправильно, самый точный анализ не будет отражать химического состава исследуемого материала. Поэтому государственные стандарты и технические условия предусматривают правила отбора средних проб. Но отобранная одним из указанных способов первичная средняя проба, как правило, очень велика и неоднородна. Сокращение проводят способом квартования. Если же необходимо найти содержание химического элемента или какой-либо составной части химического соединения, необходимо предварительно удалить примеси. Для очистки от примесей разработаны различные методы. Как для очистки, так и для разделения веществ пользуются перекристаллизацией, дистилляцией, зонной плавкой или же хроматографическими методами. [19]
Общая масса пробы должны быть 60 кг. От партии соли, погруженной в вагоны, пробу отбирают щупом из шести различных точек каждого вагона. Если соль прибыла в баржах, пробы отбирают в три приема при выгрузке, каждый раз из десяти различных точек. Для приготовления средней пробы отобранную соль рассыпают на металлическом листе, дробят молотком до кусков размером не более 10 мм. После этого способом квартования сокращают пробу до 7 5 кг. Полученную пробу снова дробят до кусков размером не более 5 мм и квартованием доводят до 1 5 кг. Эту пробу делят на три равные части и помещают в три сухие банки с хорошо пригнанными корковыми или притертыми стеклянными пробками. Пробки заливают сургучем или парафином. Одну из этих проб передают в аналитическую лабораторию, вторую хранят на случай арбитражного анализа, третью передают поставщику соли. [20]
Состав отобранной средней пробы должен приближаться к среднему химическому составу большого количества исследуемого материала. Особенно трудно отобрать среднюю пробу тогда, когда в нашем распоряжении будет находиться твердое вещество с явно выраженной неоднородностью. Если средняя проба будет отобрана неправильно, самый точный анализ не будет отражать химического состава исследуемого материала. Поэтому государственные стандарты и технические условия предусматривают правила отбора средних проб. Но отобранная одним из указанных способов первичная средняя проба, как правило, очень велика и неоднородна. Сокращение проводят способом квартования. Если же необходимо найти содержание химического элемента или какой-либо составной части химического соединения, необходимо предварительно удалить примеси. Для очистки от примесей разработаны различные методы. [21]