Способ - нанесение - жидкая фаза
Cтраница 1
Способ нанесения жидкой фазы на твердый носитель в препаративной хроматографии ( особенно для крупномасштабных вариантов) должен быть высокопроизводительным. [1]
Используют два способа нанесения жидкой фазы на носитель: перед вводом насадки в колонку и после него. Первый способ более широко распространен, поскольку с его помощью можно приготовить гораздо большие количества насадки и, кроме того, при его использовании легко контролировать концентрацию жидкой фазы на носителе. При изготовлении насадок количества материалов всегда выражают в процентах по отношению к полной массе насадки; так, например, фраза 20 % жидкой фазы SE-30 на материале хромосорб W означает, что на 80 г этого материала нанесено 20 г жидкой фазы SE-30 и в результате получено 100 г насадки. Для равномерного нанесения жидкой фазы на носитель ее следует растворить в подходящем растворителе очень малой вязкости. [2]
Существует несколько способов нанесения жидкой фазы на твердый носитель, но всегда необходимо обеспечить образование равномерной пленки жидкости. Обычно жидкую фазу растворяют в летучем растворителе и заливают этим раствором твердый носитель, а затем растворитель испаряют. [3]
Однородность распределения жидкой фазы на поверхности носителя зависит не только от смачиваемости, количества жидкой фазы, но и от способа нанесения жидкой фазы. Ниже будут рассмотрены все описанные способы нанесения жидких фаз и будет дана оценка каждого способа. [4]
Предложены два способа нанесения жидких фаз: динамический и статический. При использовании динамического метода раствор с жидкой фазой пропускается через капиллярную трубку ( предварительно промытую органическим растворителем) под давлением сухого газа-носителя. Толщина получаемых пленок жидких фаз зависит от смачиваемости, концентрации раствора и от скорости его пропускания через капилляр. [5]
Материал капилляра должен быть термостойким. Большое значение имеет способ нанесения жидкой фазы на стенки капиллярной колонки. Обычно применяют два способа: продавливание и испарение. Оба способа предусматривают предварительное растворение жидкой фазы в эфире или другом подходящем растворителе. В таком состоянии жидкую фазу вводят в колонку. [6]
 |
Приспособление для нанесения жидкой фазы на стеклянные капилляры статическим способом. [7] |
Воспроизводимость метода достаточно высока, а затраты времени на испарение растворителя не превышают 1 5 - 3 час. Важным преимуществом метода является возможность нанесения высокомолекулярных термостойких жидких фаз, дающих очень вязкие растворы, которые затруднительно продавить через капилляр при использовании динамического метода. Такой способ нанесения жидкой фазы на стенки стеклянных капилляров, не покрытых каким-либо носителем или пористым слоем, является в настоящее время, по-видимому, достаточно надежным и воспроизводимым. В качестве примера на рис. 35 приведены хроматограммы, полученные на приготовленных описанным статическим способом высокоэффективных колонках. [8]
Перед нанесением жидкой фазы необходима предварительная промывка капиллярных трубок органическими растворителями. Наиболее часто используемые растворители: ме-тиленхлорид, хлороформ, ацетон, метанол, гексан, диэтиловый эфир, Предложены два способа нанесения жидких фаз: динамический и статический. [9]
Однако если хроматография осуществляется при строго определенных параметрах, то по хро-матограмме можно определить, какие вещества входят в данную смесь и в каком количестве. Метод идентификации в этом случае зависит от вида хроматографии. Для распознавания веществ обычно используют тонкослойную или бумажную хроматографию, где критерием является величина RJ, а также газовую или газо-жид-косткую, где отдельные вещества определяют по их времени удерживания. Трудность такого анализа заключается именно в создании определенных условий, поскольку и Rf, и время удерживания зависят от адсорбента, природы жидкой фазы, скорости газа-носителя, а также от способа нанесения жидкой фазы на твердый носитель. Именно поэтому для того чтобы идентификация определенного соединения по хроматогр амме была достоверной, необходимо предварительно определить все условия хроматографирования и при анализе их точно воспроизводить. [10]
Капиллярные колонки изготовляют в зависимости от цели анализа из меди, латуни, нержавеющей стали, стекла, алюминия, нейлгона, тефлона. К материалу колонки предъявляют жесткие требования. Он не должен адсорбировать анализируемые вещества и оказывать на них каталитическое воздействие. Поверхность капилляра должна хорошо смачиваться неподвижной фазой и быть вполне гладкой. Материал капилляра должен быть термостойким. Большое значение имеет способ нанесения жидкой фазы на стенки капиллярной колонки. Обычно применяют два способа: продавливание и испарение. Оба способа предусматривают предварительное растворение жидкой фазы в эфире или другом подходящем растворителе. В таком состоянии жидкую фазу вводят в колонку. [11]
Страницы: 1