Фронтальный способ

Cтраница 1

Схематическое изображение протекания процесса при различных способах хроматографического разделения. [1]

Фронтальный способ наиболее прост по выполнению. Через хроматографическую колонку с сорбентом непрерывным потоком пропускают раствор исследуемой смеси веществ или газовую смесь. В результате сорбент насыщается компонентами смеси. Если компоненты различаются по сорбируемости, то соответственно этому они располагаются в колонке. [2]

Схематическое изображение протекания. [3]

Фронтальный способ наиболее прост по выполнению. Через хроматографическую колонку с сорбентом непрерывным потоком пропускают раствор исследуемого вещества или газовую смесь. В результате сорбент насыщается компонентами смеси. Если компоненты различаются по сорбируемости, то соответственно этому они располагаются в колонке. [4]

При фронтальном способе испытуемый раствор пропускают через хроматографическую колонку - стеклянную трубку, заполненную тем или иным сорбентом, собирают отдельные фракции. Первая фракция содержит чистый растворитель или наименее сорбирующееся вещество, которое одно может быть получено в чистом виде. Полного же разделения сложной системы на составные компоненты обычно не достигается. Этот способ применяют главным образом не для целей анализа, а для очистки, например, малосорбируемых веществ от примесей, задерживающихся в колонке. [5]

Формы хроматографических колонок. [6]

При фронтальном способе исследуемый раствор смеси веществ непрерывно подают в верхнюю часть хроматографической колонки и собирают отдельные фракции фильтрата. При анализе системы, содержащей компоненты А и В, первым из колонки вытекает чистый растворитель; затем после насыщения сорбента из колонки начинает вытекать раствор, содержащий менее сорбирующийся компонент, например компонент В. Наконец, после насыщения сорбента компонентом А начинает вытекать раствор, содержащий оба компонента. [7]

При фронтальном способе анализа через хроматографическую колонку с сорбентом непрерывным потоком пропускают раствор исследуемого вещества или газовую смесь. В результате сорбент насыщается компонентами смеси. Если компоненты различаются по сорбируемости, то соответственно этому они располагаются в колонке. [8]

Возможность применения фронтального способа для определения количественного состава, как уже говорилось, ограничена из-за неполноты разделения. Классон ( Швеция), разработавший теорию этого способа, предложил ряд формул для расчета количественного состава сложной смеси, однако практическое применение этих формул затрудняется необходимостью точного предварительного определения объемов удерживания и изотермы адсорбции отдельных компонентов. Необходимо также отметить, что этот способ может быть эффективен лишь в случае выпуклой и линейной формы изотермы адсорбции компонентов исследуемой смеси, так как лишь тогда получаются четкие крутые ступени на выходной кривой. Из этого следует, что для осуществления фронтального способа наиболее подходящими должны быть высокоактивные адсорбенты, например активированный уголь, силикагель. Элюентный ( проявительный) способ выгодно отличается от фронтального тем, что он позволяет полностью разделить многокомпонентную смесь. В отличие от фронтального способа в элюент-ном исследуемую смесь вводят в колонку в виде порции раствора или газа, а не непрерывно, как при фронтальном способе. [9]

Возможность применения фронтального способа для определения количественного состава, как уже говорилось, ограничивается из-за неполноты разделения. Правда, шведский ученый Классон, разработавший теорию способа, предложил ряд формул для расчета количественного состава сложной смеси; однако практическое применение этих формул затрудняется необходимостью точного предварительного определения объемов удерживания и изотермы адсорбции отдельных компонентов. Необходимо также отметить, что этот способ может быть эффективен лишь в случае выпуклой формы изотермы адсорбции компонентов исследуемой смеси, так как лишь тогда получаются четкие крутые ступени на выходной кривой. Из этого следует, что для осуществления фронтального способа наиболее подходящими должны быть высокоактивные адсорбенты, например березовый уголь, силикагель. [10]

Прибор для нанесения жидкой фазы на твердый носитель динамическим методом. [11]

Довольно близок к фронтальному способу динамический метод Лизи и Ньютона [36], который позволяет получать более эффективные сорбенты, чем при фронтальном методе. Динамический метод заключается в том, что в колонке 1 ( рис. VIII-4), заполненной стеклянными шариками и раствором жидкой фазы, создают поочередно ( открывая краны 2 или 3) в хвосте и в голове вакуум с постепенным удалением растворителя. Сначала создают давление 740 мм рт. ст. в течение небольшого времени ( 2 - 3 с), затем давление в колонке 1 понижают приблизительно до 100 мм рт. ст., одновременно увеличивая время вакуумирования. Используя изменяющееся по направлению течение жидкости в насадке колонки, можно обеспечить равномерное распределение НЖФ на поверхности стеклянных шариков по всей длине колонки. [12]

Несмотря на простоту, фронтальный способ не нашел широкого применения в анализе, так как не дает полного разделения. Однако он весьма эффективен для препаративного выделения чистого вещества из технического продукта при условии, конечно, что это вещество удерживается в колонке слабее всех других компонентов продукта. [13]

В работе [2] было показано, что применение фронтального способа нанесения неподвижной фазы при последовательном соединении секций длиной I м в количестве 10 штук приводит к неравномерному распределению пленки. [14]

Лабораторные занятия по каждой теме выполняются в МЭИ фронтальным способом на одной и той же универсальной установке, созданной сотрудниками проблемной лаборатории кафедры автоматики. Эта установка представляет собой статическую модель объекта управления ( СМОУ-1 МЭИ), на которой можно изучать влияние четырех факторов и их парных взаимодействий на два отклика объекта. Характеристики этих моделей могут задаваться преподавателем установлением положения осей потенциометров. Этим самым можно изменять число и степень влияния основных факторов и их взаимодействий на первый или второй отклик объекта. В устройстве предусмотрена возможность введения аддитивного шума различной интенсивности, а также временного дрейфа с различными характеристиками. [15]

Страницы: 1 2 3