Cтраница 3
Искусственный магнетит может быть приготовлен следующи образом [114]: раствор, содержащий один моль FeSO4 и два мол Рв2 ( 5О4) з, вливается в кипящий раствор, содержащий избыто NaOH. Осадок Fe3O4 отмывается от щелочи и высушиваете в эксикаторе. Другой способ приготовления, дающий почти сте хиометрическое отношение Fe3O4, состоит в сжигании Fe ( CO) при ограниченной подаче воздуха. [31]
Для приготовления медноаммиачного реактива получают сначала гидроокись меди, осаждая ее из 5 % - ного раствора сернокислой меди действием избытка щелочи. Осадок отфильтровывают, промывают несколько раз водой, отжимают в фильтровальной бумаге и сразу же растворяют в концентрированном водном аммиаке. Другой способ приготовления реактива состоит в растворении в концентрированном водном аммиаке сухой углекислой меди. Темно-синий раствор после приготовления фильтруют через стеклянную, вату. [32]
Для приготовления медноаммиачного реактива получают сначала гидроокись меди, осаждая ее из 5 % - ного раствора сульфата меди действием раствора щелочи, взятого в избытке. Осадок отфильтровывают, промывают несколько раз водой, хорошо отжимают в фильтровальной бумаге и сразу же растворяют его в возможно меньшем количестве концентрированного водного аммиака. Другой способ приготовления реактива состоит в растворении в концентрированном водном аммиаке сухого карбоната меди; полученный темно-синий раствор фильтруют через стеклянную вату. [33]
Для изучения зависимости электропроводности от концентрации электролита используются методы разбавления и концентрирования раствора. Часто эти операции проводят непосредственно в ячейке для измерения электропроводности. Такой прием наиболее удобен, так как он ускоряет измерения, уменьшает затраты труда и часто снижает расходы реактивов по сравнению с другими способами приготовления растворов. Ниже излагаются основные приемы. [34]
Навеску 100 г отбеленного воздушно-сухого линта помещают в фарфоровый стакан емкостью 2 л и заливают 1400 г ( 17 5 моль) 50 % - ного водного раствора едкого натра. Через 0 5 ч содержимое стакана переносят в смеситель Вернера - Пфлейдерера из кислотоупорной стали и перемешивают в течение 3 5 ч при 30 - 40 С. Получают хорошо растертую кашицу, которую используют для этилирования ( см. прим. Другой способ приготовления щелочной целлюлозы основан на том, что линт заливают 50 % - ным едким натром непосредственно в смесителе; при этом используют более мощные смесители. Остальное количество щелочи добавляют в конце процесса. [35]
Растворы стандартов отбирают в отдельные ампулы из кварца или полиэтилена. Готовые ампулы со стандартами запаивают. Иногда стандарты облучают в кварцевых бюксах. Возможен другой способ приготовления стандартов, когда небольшой раствор эталонного раствора переносят на полоску из алюминия или фильтровальной бумаги. После высушивания полоску со стандартом сверху и снизу покрывают полосками из алюминия и сворачивают в трубочку. Очевидно, такая методика пригодна только для нелетучих элементов. [36]
Дальнейшая процедура состоит либо в разбавлении эталонного раствора до меньшей концентрации и отборе аликвоты, либо во взятии небольшого объема раствора с помощью микропипетки. Количество элемента в эталоне удобнее брать на два-три порядка выше расчетного предела обнаружения в данных условиях, что обычно соответствует 10 - 5 - 10 - 9 г. Большие количества элементов не следует брать из-за опасности самоэкранирования активирующего излучения и слишком высокого уровня наведенной активности. Растворы эталонов отбирают в отдельные ампулы из кварца или полиэтилена, которые предварительно тщательно промывают. Эталоны можно облучать либо непосредственно в растворе, что бывает редко, либо после высушивания. Возможен другой способ приготовления эталонов, когда небольшое количество эталонного раствора переносят на полоску из алюминия или фильтровальной бумаги. После высушивания полоску с эталоном запаивают в ампулу или сверху и снизу обкладывают полосками из алюминиевой фольги и сворачивают в трубочку. Очевидно, методика с высушиванием пригодна только для нелетучих компонентов. Например, при такой операции отмечена [62] потеря ртути. [37]
Прием внутрь порошкового медицинского угля неудобен, поэтому его обычно применяют в форме гранул или таблеток. Для их получения используется связующее, которое теряет свои вяжущие свойства в желудочно-кишечном тракте, тогда как порошковый уголь сохраняет почти исходную активность. Приготовить гранулы активного угля для получения таблеток можно по следующему рецепту: 50 г медицинского угля и 90 г взвеси 5 % аэросила и 5 % гуммиарабика продавливают через сито с размером ячеек 2 мм. После осушки в течение 5 - 10 мин при 120 С материал можно таблетировать. Вместо гуммиарабика в качестве связующего иногда используется болюс белый. Другой способ приготовления гранул состоит в смешивании 50 г медицинского порошкового угля с 2 5 г аэросила; к этой смеси добавляют 2 5 г крахмала и 100 мл воды, после чего смесь формуют. [38]
Для его приготовления исходят из отилсерной к-ты С2Н5О SO2OH, к-рую получают смешиванием спирта с серной к-той. Эту операцию ведут в эмалированных кислотоупорных котлах, охлаждаемых холодной водой. В котел загружают 100 кг 96 % - ной серной к-ты, к к-рой осторожно при сильном охлаждении и перемешивании прилипают этиловый спирт. Затем гипс отделяют прессованием, фильтрат обрабатывают содой и прозрачную жидкость упаривают в вакууме. Для приготовления диэтилсульфата из этилсерной к-ты ее подвергают перегонке в вакууме или нагревают в котлах при пониженном давлении с безводным сульфатом натрия или с этилсульфатом натрия. Другой способ приготовления диэтилсульфата, имеющий только лабораторное значение, состоит в действии хлорсульфоновой к-ты на эфир: в безродный этиловый эфир при сильном помешивании и охлаждении ( 1 не выше - 8) медленно приливают хлорсульфоновую к-ту; по окончании превращения смесь осторожно нагревают на водяной бане до полного прекращения выделения хлористого водорода; затем смесь выливают в холодную воду; ди-этилсульфат извлекают бензолом, сушат безводным медным купоросом и перегоняют в вакууме при 5 - 10 мм. [39]
Для анализа нефтепродуктов и их золы применяют два основных способа приготовления эталонов. По первому способу в чистую основу вводят известное количество определяемых примесей и получают головной эталон, последовательным разбавлением которого готовят серию эталонов. При этом каждый последующий эталон содержит меньшее суммарное количество примесей, но отношение между их концентрациями во всех эталонах постоянно. Для приготовления эталонов по второму способу вначале готовят смеси, состоящие из основы и одной примеси в различной концентрации. Затем смешением этих смесей составляют серию эталонов с одинаковой суммарной концентрацией примесей. Первый способ проще и менее трудоемок, однако он не во всех случаях предпочтителен. Применение того или другого способа приготовления эталонов определяется характером изменения концентрации примесей в пробах. [40]