Висмутол
Cтраница 2
По литературным данным и результатам экспериментального исследования, наиболее перспективными для весового определения платины являются хлорид бис-триметилгексаэтнлендаамионжя и висмутол П, которые и включены в рациональный ассортимент органических реактивов. Применяя цианид в качестве маскирующего агента с помощью висмутода П можно определять платину в присутствии всех остальных платиновых металлов. [16]
В мерную колбу вместимостью 20 0 мл отбирают 10 0 мл нейтрального раствора, добавляют 1 мл РШОз ( 1: 9), 1 мл раствора гуммиарабика ( 1 г в 100 мл воды), 2 мл раствора висмутола 1 ( 0 5 г реактива в 100 мл воды) и разбавляют до метки водой. После перемешивания измеряют оптическую плотность при 440 нм в кювете 5 см по воде. [17]
Висмутол I дает с ионами палладия ( II) в широком интервале значений рН в зависимости от концентрации металла красное окрашивание или осадок, растворимый в ацетоне, диоксане, метаноле, этаноле и метилцеллозольве. Добавление последних трех растворителей стабилизирует окраску водных растворов и позволяет измерять оптическую плотность при 400 - 410 нм. [18]
Висмутол II образует с теллуром ( IV) и селеном ( IV) желтые комплексы, экстрагирующиеся органическими растворителями. По данным Янковского [30], висмутол II образует с Te ( IV) желтое внутрикомплексное соединение, экстрагируемое бензолом, хлороформом и другими органическими растворителями, пригодное для экстракционно-фотометрического определения теллура. Светопоглощение бензольного экстракта максимально при рН 3 3 - 4 3 и не изменяется в течение 3 час. Бензольный экстракт имеет максимум светопоглощения при 335 нм, но оптическую плотность измеряют при 415 нм, где светопоглощение самого реагента минимально; это связано, однако, с некоторой потерей чувствительности. [19]
 |
Зависимость экстракции о-фе-нантролината железа от рН водной фа-зы ( [ Fe ] l - 5 моль / л, [ o - Phen 7 5 1 0 - 5 М, [ гидроксиламин ] 4 6 10 - 2M. [20] |
Образующийся ферроиновый комплекс заряжен положительно и в органическую фазу может переходить в виде ионного ассоциата с крупным и слабогидратированным анионом. В качестве противоиона применяют иодид-ион [34, 37, 48], перхлорат-ион [34, 37], трихлорацетат, эритрозин [49], висмутол II и другие крупные анионы. Применение в качестве противоиона иоди-да наиболее распространено в современных аналитических работах. Однако при серийных анализах это не оптимальный противоион, так как растворы его следует использовать только свежеприготовленными. Для бен - 100-зойной и пальмитиновой кислот область рН оптимальной экстрак - &0 ции остается той же, что и для иодидов. [21]
Те / мл прибавляют по 1 мл раствора лимонной кислоты, по 1 мл раствора поливинилового спирта, разбавляют растворы водой до объема 15 мл, вводят по 2 мл раствора висмутола II и оставляют на 20 - 30 мин. Затем доводят рН растворов до 6 5 раствором аммиака и разбавляют их водой до объема 25 мл. Измеряют оптическую плотность растворов при 400 ммк. [22]
В делительные воронки емкостью 125 мл помещают 1 - 5 мл, с интервалом в 1 мл, стандартного раствора теллуристой кислоты ( 10 мкг Те / мл), прибавляют по 6 мл раствора сульфата аммония ( для улучшения последующей экстракции), по 1 мл раствора лимонной кислоты, по 3 мл раствора висмутола II и оставляют на 20 - 30 мин, после чего устанавливают рН 6 5 раствором аммиака. Встряхивают растворы в течение 1 мин с 10 мл хлороформа. Измеряют оптическую плотность экстрактов при 340 ммк. [23]
Наиб, широко используют В. Кроме того, с помощью висмутола I определяют гравиметрически Рс5, Вц Си, титриметрически - РЬ, А, фотометрически и турби-диметрически - РЬ, В. Висмутол II используют для гравиметрич. [24]
Если в руде ие много селена, ведут прямое определение Те: переводят раствор из стакана в мерную колбу вместимостью 250 мл, добавляют 1 мл НС1 ( 1: 1), разбавляют до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан и отбирают 25 0 мл в делительную воронку. Добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора рН 4 15, перемешивают, добавляют 3 мл 1 % - иого водного раствора висмутола II, точно 10 0 мл бензола и встряхивают 1 мин. После разделения фильтруют бензольную фазу в кювету через тампон из стеклянной ваты. Измеряют оптическую плотность при 420 нм по холостой пробе. [25]
Наиб, широко используют В. Кроме того, с помощью висмутола I определяют гравиметрически Рс5, Вц Си, титриметрически - РЬ, А, фотометрически и турби-диметрически - РЬ, В. Висмутол II используют для гравиметрич. [26]
Большинство реагентов для спектрофотометрического определения теллура является серусодержащими лигандами, в том числе тио-карбамид, тиогликолевая кислота, диэтилдитиокарбамат натрия и меркаптоуксусная кислота. Обычно окрашенный комплекс теллура экстрагируют. Метод не отличается высокой чувствительностью ( б2бо 3300), интервал определяемых содержаний 8 - 27 ррт. Метод позволяет определять миллиграммовые содержания селена и теллура. Для определения теллура в присутствии больших содержаний селена используют 5-меркапто - 3 - ( 2-нафтил) - 1 3 4-тиадиазол - 2-тион, производное висмутола II. [27]
Страницы: 1 2