Проявительный способ
Cтраница 1
Проявительный способ является, пожалуй, основным способом проведения жидкостной хроматографии. Относительно небольшое количество образца дискретно вводят в колонку с адсорбентом и вымывают из колонки относительно большим количеством растворителя. [1]
Принципиальный недостаток проявительного способа газовой хроматографии, в котором для продвижения пробы применяете: газ-носитель, состоит все же в том, что реальная ( абсолютная) кон центращш компонентов, выходящих из колонки, во много раз ниже их первоначальной концентрации в пробе вследствие многократно; о разбавления газом-носителем во время выхода пз колонки. По этой причине к чувствительности детекторов дифференциального тина предъявляются повышенные требования. В настоящее время ведутся работы по созданию способа, исключающего применение газа-носителя. Пока, однако, нрпходптся мириться с разбавлением компонентов н путь к увеличению чувствительпоетп метода находить главным образом в прпмопешп. [2]
Существующие теоретические основы жидкостной хроматографии разработаны для проявительного способа. [4]
В препаративных газовых хроматографах, как и в аналитических, используется проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Для быстрого испарения больших количеств жидкой пробы ее вводят в дозатор-испаритель в распыленном виде с помощью специальной форсунки. [5]
Непосредственное разделение компонентов смеси в отсутствие газа-носителя создает ряд преимуществ по сравнению с проявительным способом, где анализируемая проба разбавляется газом-носителем, а затем размывается в колонке, что осложняет определение микропримесей. При помощи этого метода удается решать задачи концентрирования в изотермическом режиме, определения количественного состава смеси по характеристикам удерживания, повышения точности анализа и определения физико-химических характеристик концентрированных растворов. Хроматография без газа-носителя позволяет коренным способом упростить хроматографическую аппаратуру, фактически устранить ошибки, связанные с дозированием. [6]
В зависимости от природы применяемых сорбентов и разделяемых соединений в препаративной газовой хроматографии, как и в аналитической, применяют как газо-адеорбционный, так и газожидкостный ( распределительный) варианты. Самое широкое применение пока получил лишь проявительный способ, однако применяются также фронтальный, вытеснительный, тепловытеснитель-ный, хроматермографический, теплодинамический и другие способы газовой хроматографии. [7]
В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа из колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дыоара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. [8]
Природный газ Саратовского месторождения и других содержит до 96 % метана. Он поступает по газопроводам в жилые дома и производственные помещения, в частности в лаборатории. Выделять из него чистый метан проявительным способом на одном из описанных препаративных хроматографах нецелесообразно из-за низкой производительности. [9]
Существующие теоретические основы жидкостной хроматографии разработаны для проявительного способа. Если же в образце имеются компоненты с меньшей, чем у подвижной фазы, энергией адсорбции или равной ей, то такие компоненты не будут удерживаться адсорбентом и, следовательно, не будут разделены. Этот метод удобен, когда компоненты образца имеют сравнительно близкие времена удерживания, и неприменим к образцам, содержащим компоненты, сильно различающиеся по времени удерживания, так как слишком полярные компоненты образца будут очень долго задерживаться в колонке или же совсем не смогут быть элюированы из нее. Проявительный способ является основным при хроматографическом разделении нефтепродуктов. При использовании одного растворителя для элюирования образца этот способ находит ограниченное применение разделения легкокипящих дистиллятов в открытых колонках и в высокоэффективной хроматографии для разделения средних и высококипящих фракций. [11]
 |
Принципиальная схема начальной ( а н конечной ( б стадий вытеснительного метода ЖАХ ( А, Б, В - компоненты образца. [12] |
Существующие теоретические основы жидкостной хроматографии разработаны для проявительного способа. Если же в образце имеются компоненты с меньшей, чем у подвижной фазы, энергией адсорбции или равной ей, то такие компоненты не будут удерживаться адсорбентом и, следовательно, не будут разделены. Этот метод удобен, когда компоненты образца имеют сравнительно близкие времена удерживания, и неприменим к образцам, содержащим компоненты, сильно различающиеся по времени удерживания, так как слишком полярные компоненты образца будут очень долго задерживаться в колонке или же совсем не смогут быть элюированы из нее. Проявительный способ является основным при хроматографическом разделении нефтепродуктов. При использовании одного растворителя для элюирования образца этот способ находит ограниченное применение разделения легкокипящих дистиллятов в открытых колонках и в высокоэффективной хроматографии для разделения средних и высококипящих фракций. [13]
Страницы: 1