Способность - колонка
Cтраница 2
Икекава [30] для разделения метиловых эфиров N-ТФАпро-изводных 15 аминокислот применил две последовательно соединенные колонки ( 75 X 0 4 см), одна из которых содержала сорбент с 1 % НПГС ( колонка А), другая ( колонка Б) - сорбент с 1 5 % силикона SE-30 на газхроме Р, промытом кислотой и си-ланизированном. Колонка А оказалась эффективной для разделения N-ТФАпроизводных всех изучавшихся аминокислот, кроме серина и метионина. Разделительная же способность колонки Б была ниже. Разделение производных проводилось как в изотермическом режиме, так и при программировании температуры от 95 до 225 С со скоростью 4 град / мин. Автор отмечает, что программирование температуры предпочтительнее, так как в этом случае можно значительно увеличить разделительную способность метиловых эфиров N-ТФАпроизводных. [16]
 |
Дефлегматор Ле-Беля - Геншгагера.| Дефлегматор Вигре.| Дефлегматор Арбузова. [17] |
Весьма фажным фактором, определяющим мощность действия колонки, является ее длина: чем длиннее колонка, тем сильнее ее погонораспределитель-ная способность, особенно в случае изолированных колонок с наполнением и без конденсатора. Напротив, увеличение диаметра колонки оказывает сравнительно слабое влияние на ее мощность, особенно при небольших скоростях перегонки, тогда как пропускная способность колонки с увеличением ее диаметра сильно возрастает. Очеаь большое влияние на работу колонки оказывает скорость гонки; чем медленнее вести перегонку, тем яснее проявляется пого-норазделительная способность колонки. Максимальное влияние на эффективность колонны оказывает орошение, особенно при больших скоростях перегонки. При парциальной конденсации паров орошение поступает в колонку за счет действия особого дефлегматора ( конденсатора), работа которого регулируется либо скоростью просасываемого воздуха, либо проточной водой со специально подобранной температурой, либо с пом: ощью наливных конденсаторов различных типов ( рис. 72), наполняемых различными жидкостями, в зависимости от температуры кипения компонентов разгоняемой смеси. [18]
 |
Дефлегматор Ле-Беля - Геннингера.| Дефлегматор Вигре.| Дефлегматор Арбузова. [19] |
Весьма фажным фактором, определяющим мощность действия колонки, является ее длина: чем длиннее колонка, тем сильнее ее погонораспределитель-ная способность, особенно в случае изолированных колонок с наполнением и без конденсатора. Напротив, увеличение диаметра колонки оказывает сравнительно слабое влияние на ее мощность, особенно при небольших скоростях перегонки, тогда как пропускная способность колонки с увеличением ее диаметра сильно возрастает. Очень большое влияние на работу колонки оказывает скорость гонки; чем медленнее вести перегонку, тем яснее проявляется пого-норазделительная способность колонки. Максимальное влияние на эффективность колонны оказывает орошение, особенно при больших скоростях перегонки. При парциальной конденсации паров орошение поступает в колонку за счет действия особого дефлегматора ( конденсатора), работа которого регулируется либо скоростью просасываемого воздуха, либо проточной водой со специально подобранной температурой, либо с помощью наливных конденсаторов различных типов ( рис. 72), наполняемых различными жидкостями, в зависимости от температуры кипения компонентов разгоняемой смеси. [20]
После подготовки колонки указанным образом в нее вводится через воронку раствор образца. Остаток в колбе дважды ополаскивается 20 мл петролей-ного эфира, которые также вливаются в колонку. Под колонку помещается цилиндр для приемки фракций. После этого колонка вновь закрывается и в ней создается давление для обеспечения скорости истечения раствора 5 - 10 мл в минуту. В пределах этих границ скорости истечения раствора способность колонки сепарировать очень мало меняется. Когда уровень жидкости достигнет верхней части адсорбента, заливают подвижной растворитель, насыщенный нитрометаном. В нумерованные конические сосуды последовательно сливаются три фракции по 100 мл, затем 30 фракций по 20 мл и, наконец, три фракции по 100 мл. [21]
Страницы: 1 2