Cтраница 1
Разрешающая способность световых микроскопов ограничена волновой природой света и явлениями дифракции видимого света на частицах, размеры которых соизмеримы с длиной волны. Следовательно, для наблюдения мелких частиц длина волны X должна быть значительно уменьшена. Небольшой длиной обладают электронные волны, величину которых можно изменять в широких пределах, направляя электронный пучок через поля разного напряжения. [1]
Максимальная разрешающая способность светового микроскопа 0 2 мкм. [2]
Пределом разрешающей способности обычного светового микроскопа является диаметр частиц около 0 2 мк, но при этом размере уже нельзя разобрать деталей формы. В ультрафиолетовом микроскопе Брумберга нижний наблюдаемый размер, который, как известно, тем ниже, чем короче длина применяемых волн, может быть доведен до 0 1 мк. Однако для коллоидных частиц эти пределы слишком грубы. [3]
Дальнейшее увеличение разрешающей способности обыкновенного светового микроскопа наталкивается на непреодолимые трудности. [4]
Так как величина частиц усиливающих наполнителей обычно находится за пределами разрешающей способности светового микроскопа, для точного определения их размера необходимо использовать электронный микроскоп. Хотя различные методы, основанные на адсорбции газа, позволяют весьма точно измерить общую поверхность наполнителя, метод электронной микроскопии имеет ряд преимуществ при определении геометрической поверхности. Последняя рассчитывается по величинам частиц с учетом их распределения по размерам. Современные электронные микроскопы позволяют без особых трудностей различить дета ли размер ом менее 50 А. Следовательно, эти приборы, которые ранее применялись исключительно в исследовательских целях, теперь можно использовать для производственного контроля даже наиболее тонкодисперсных наполнителей. [5]
Для исследований микроструктуры наиболее часто используют световые мшфоскопы МИМ-7 и МИМ-8 Разрешающая способность оптического светового микроскопа с применением масляного иммерсионного объектива соответствует практически 1 мкм. [6]
Пользуясь возможно меньшей длиной волны ( ультрафиолетовая радиация X ж 0 2 мкм), погружая предмет в среду с высоким показателем преломления п ( кедровое масло с показателем преломления 1 5) и применяя угол раствора, практически равный 90, оказалось возможным получить разрешающую способность светового микроскопа около 0 1 мкм. [7]
Для исследований наиболее часто используют световые микроскопы МИМ-7 и МИМ-8. Разрешающая способность оптического светового микроскопа с применением масляного иммерсионного объектива соответствует практически 1 мкм. [8]
Пределом разрешающей способности обычного светового микроскопа является диаметр частиц около 0 2 ц, но при этом размере уже нельзя разобрать деталей формы. В ультрафиолетовом микроскопе Брумберга нижний наблюдаемый размер, который тем ниже, чем короче длина применяемых волн, может быть доведен до 0 1 [ J. Однако для коллоидных частиц эти пределы являются слишком грубыми. Используя явление тиндалевского рассеяния света, Зигмонди ( 1903) разработал ультрамикроскоп, в котором при наблюдении в темном поле могут быть обнаружены рассеивающие частицы размером до 17 / п ( д, но при этом изображение частиц представляется лишь в виде дифракционных пятен. Непосредственно определить форму и истинные размеры частиц этим путем невозможно. В последние годы основное значение для наблюдения размеров и формы коллоидных частиц и некоторых макромолекул получил электронный микроскоп, в котором применяются пучки электронов с длиной волны всего 0 02 - 0 05 А. Ход электронного пучка в электронном микроскопе одинаков с ходом световых лучей в обычном микроскопе, но фокусировка пучка производится не оптическими, а магнитными или электростатическими линзами. Изображение рассматривается на флуоресцирующем экране или фотографируется на пластинке, причем снимок может быть затем увеличен. Разрешающая способность электронного микроскопа достигает 10 - 15 А, а полное увеличение превышает 100 000 раз. Этим путем были изучены размеры и форма частиц многих лиофобпых коллоидов, аэрозолей, молекул различных полимеров, вирусов и др. На рис. 78а приводится электронномикроскопический снимок молекул вируса табачной мозаики. [9]
В основу своих представлений Бартунек берет следующие положения: 1) целлюлоза нативных волокон построена из глюкопиранозных цепей со средним поперечным сечением в 32.8 А2; 2) около 100 - 150 таких цепей связываются в кристаллитные образования ( пучки) в 50 - 100 А шириной, причем возникают слоевые плоскости мономолекулярной толщины, расстояния между которыми могут меняться; 3) пучки частично упорядочены, частично являются рыхлыми ( на 70 - 80 % рентгенокристалличны, на 30 - 20 % - рентгено-аморфны); 4) дальнейшие связки кристаллитных образований состоят из элементарных фибрилл и микрофибрилл с приблизительной шириной в 200 - 800 А; 5) наиболее грубыми строительными элементами рассматриваются фибриллы, которые по ширине своей меньше 0.4 мкм и находятся на границе разрешающей способности светового микроскопа; фибриллы могут быть изолированы простым размолом, микро - и грунд-фибриллы - вибрационным размолом, кристаллитные образования - при ультразвуковой обработке. [10]
Ультрамикроанализ позволяет анализировать столь малые количества, которые невозможно определять не только макро -, но и микрометодом. Минимальное количество вещества, которое можно обнаружить и определить химическими и физическими методами, удается заранее вычислить. При этом следует принять во внимание, что разрешающая способность световых микроскопов равна приблизительно 0 2 мк. Однако очень малые объекты под микроскопом кажутся круглыми, их форму и окраску невозможно установить. Масса такой частицы, считая плотность ее равной единице, составляет всего около 10 - 6 мкг. Очевидно, эта величина и представляет наименьшее количество осадка, которое можно заметить в капиллярном конусе ( см. стр. [11]
Полученное таким способом изображение на фотопластинке ( в натуральную величину) затем увеличивают или просматривают под микроскопом. Разрешающая способность контактной микрорентгенографии ограничивается, с одной стороны, свойствами фотографической эмульсии и качеством контакта, несовершенство которого приводит к явлению дифракции. С другой стороны, предельное разрешение контактного метода определяется разрешающей способностью светового микроскопа ( - 0 25 л / с) или увеличительного устройства. [12]
При определениях глинистых частиц, которые значительно отклоняются от шарообразной формы, конечно, может быть получен только эквивалентный диаметр, который, однако, для многих целей служит основой вычислений. Согласно Ханке6, определение размера и формы ультрамикроскопических частиц зависит от функции видимости дифракционного изображения, которое различно для частиц, имеющих форму параллелограмма или треугольника. Эти условия имеют особо важное значение для понимания дифракционных изображений частиц, размеры которых значительно ниже разрешающей способности обычного светового микроскопа. [13]
Одной из важнейших задач электронной микроскопии в химии, порошковой металлургии и в целом ряде других смежных областей являются исследования формы и размеров частиц тонкодисперных веществ, поскольку физические и химические свойства многих материалов часто очень сильно зависят от степени дисперсности вещества. Исследования такого рода с помощью обычного оптического микроскопа в большинстве случаев могут дать лишь весьма приближенную характеристику. Например, определение величины зерен, меньших 0 5 мк, в обычном микроскопе уже невозможно, поскольку эта величина близка к пределу разрешающей способности оптического светового микроскопа. Поэтому здесь на помощь приходит электронная микроскопия. [14]
Наилучшее разрешение электронного микроскопа соответствует апертурному углу не более 10 - 2 рад. В этих условиях теоретический предел разрешения электронного микроскопа составляет 1 43 А. Практически на лучших электронных микроскопах с применением тонких и контрастных объектов можно достигнуть разрешение около 2 А, что почти в 500 раз больше разрешающей способности светового микроскопа. Это означает, что у объекта, едва различимого в световом микроскопе в виде точки, в электронном микроскопе можно рассмотреть 500 деталей в каждом из двух взаимно перпендикулярных направлений, а количество информации при этом увеличивается в 500 х 500 250 000 раз. [15]