Cтраница 2
В настоящей главе описаны наиболее часто применяемые качественные пробы на функциональные группы и способы количественного определения важнейших функциональных групп, а также приведены примеры получения производных. [16]
В настоящей главе описаны наиболее часто применяемые качестве-ные пробы на функциональные группы и способы количественного определения важнейших функциональных групп, а также приведены примеры получения производных. [17]
Вследствие хорошей окисляемости монозы легко восстанавливают гидраты окисей и окиси металлов: из аммиачного раствора окиси серебра выделяется Ag в виде серебряного зеркала, Си ( ОН) 2 в щелочном растворе дает Си2О, гидрат окиси висмута-металлический висмут. На восстановлении меди из Си ( ОН) 2 основаны некоторые способы количественного определения моноз. Первой стадией окисления альдоз и здесь являются гексоновые кислоты; при избытке окислителя происходит разрыв углеродного скелета. [18]
Приведенные в табл. 3 величины показывают, что, несмотря на близость расчетного [ 41 и установленного методом элементарного анализа состава сульфофенольных ионитов, всегда наблюдается превышение содержания кислорода, установленного при помощи любого из этих двух методов, над суммарным содержанием кислорода, определенного в функциональных группах ионита: - S03H, - О - S02 - и фенольных ОН-груп-пах. Как уже отмечалось в наших работах [8 2], не имеется оснований считать, что в сульфофенольных ионитах присутствуют в сколько-нибудь значительных количествах иные кислородсодержащие функциональные группы. Способы количественного определения в ионитах включающих серу групп: ионогенных и неионогенных [5 7 8] и фенольных гидрокси-лов [ в ], - были проверены многократно и также не возбуждают сомнений. Мы считаем, что указанные способы дают возможность установить как полную обменную емкость сульфофенольных ионитов, отвечающую содержанию в ионите всех способных к реакции ионного обмена ионогенных групп, так - отдельно - сульфогрупп и всех способных к реакции ионного обмена фенольных гидроксильных групп. [19]
Поэтому возникла необходимость в разработке технически и экономически приемлемых промышленных способов деазотирова-ния нефтяных дистиллятов, в первую очередь сырья платформин-га. Однако это очень трудно без хорошей методики определения содержания АС в нефтяных дистиллятах. Конечно, способы количественного определения АС в органических смесях имеются. Наиболее известными и распространенными являются методы Кьель-даля и Дюма, но в своем классическом виде для определения содержания АС в нефтепродуктах они непригодны. Поэтому были предложены некоторые видоизмененные варианты этих методов. В аналитической лаборатории ИНХС АН СССР разработана модификация микрометода Дюма - Паркса [5] для нефтепродуктов. [20]
Поэтому возникла необходимость в разработке технически и экономически приемлемых промышленных способов деазотирова-ния нефтяных дистиллятов, в первую очередь сырья платформин-га. Однако это очень трудно без хорошей методики определения содержания АС в нефтяных дистиллятах. Конечно, способы количественного определения АС в органических смесях имеются. Наиболее известными и распространенными являются методы Кьель-даля и Дюма, но в своем классическом виде для определения содержания АС в нефтепродуктах они непригодны. Поэтому были предложены некоторые видоизмененные варианты этих методов. В аналитической лаборатории ИНХС АН СССР разработана модификация микрометода Дюма-Паркса [5] для нефтепродуктов. [21]
Ко второй группе относятся методы, основанные на непосредственном восстановлении содержащихся в металле окислов. В качестве восстановителей обычно применяют водород, углерод, алюминий или серу. В результате восстановления получают соответственно воду, окись или двуокись углерода, глинозем и сернистый ангидрид. При восстановлении окислов водородом содержание в них кислорода может быть определено по убыли в массе навески анализируемого материала. По Ледебуру, окислы металла восстанавливают водородом при высокой температуре. Образовавшуюся при этом воду поглощают фосфорным ангидридом, взвешивают и пересчитывают на кислород. Метод Ледебура был усовершенствован Кейтманном и Обергоффером [15], Гартманом [16] и др. Было установлено, что при 950 С водород восстанавливает только окислы железа, при 1100 - 1150 С - также окислы марганца. Вейнберг [17] считает, что, добавляя плавень, можно при 1200 С восстановить водородом также двуокись кремния и окись алюминия. Однако в результате дальнейших исследований [18] было установлено, что определение кислорода в сталях с большим содержанием кремния приводит к заниженным результатам. В этом случае содержащиеся в стали окислы железа частично восстанавливаются кремнием с образованием двуокиси кремния, которая не восстанавливается водородом. Было выяснено, что в углеродистых сталях окислы железа частично восстанавливаются углеродом, содержащимся в стали. При этом образуется окись и двуокись углерода. Были предложены способы количественного определения окислов углерода. Было исследовано также влияние относительно больших концентраций азота, фосфора и серы. При высоких температурах водород реагирует с этими элементами, образуя соответственно аммиак, фосфористый водород и сероводород, что искажает результаты определения кислорода. [22]