Сравнение - пирограмма
Cтраница 1
 |
Пирограммы типа отпечатков пальцев [ П. 5463 ].| Пиролизатор камерного типа. [1] |
Сравнение пирограмм, похожих на картину отпечатков пальцев, неизвестных образцов и известных полимеров и сополимеров, которые пиролизованы в идентичных условяих, является одним из простейших методов идентификации полимеров. [2]
 |
Газовая хроматограмма продуктов пиролиза полипропилена ( хоста-лен PPN. Идентификация ряда пиков приведена в 14. [3] |
Сравнение пирограмм блок-сополимера, содержащего 27 % пропилена ( рис. 28), и статистического сополимера, содержащего 43 % пропилена ( рис. 29), подтверждает эту точку зрения. На рис. 29 пик 18ПП ( полипропилен), характерный для последовательности полипропиленовых звеньев, полностью отсутствует. Очевидно, что при статистической последовательности этиленовых и пропиленовых звеньев вероятность образования триме-ра пропилена в цепи очень мала. [4]
Кроме сравнения пирограмм с эталонными путем наложения применяется также идентификация только по временам удерживания, поскольку эта величина в меньшей степени подвержена изменениям, чем количественный выход летучих продуктов пиролиза. Подобный метод наиболее удобен для контроля определенных продуктов, химическая природа и состав которых известны. [5]
Довольно удобно проводить сравнение эталонных пирограмм с пирограммами неизвестных образцов в виде штрихдиаграмм в координатах: высота пика - время удерживания, отношение площади пика к сумме площадей всех пиков ( в %) - относительное время удерживания, относительная площадь пика - относительное время удерживания. [6]
 |
Пирограмма поливинилхло-рида.| Пирограмма полиэтилена. [7] |
Тем не менее сравнение пирограмм статистических сополимеров, гомополимеров и их смесей позволило сделать вывод о возможности использования смесей гомополимеров в качестве гра-дуировочных данных, так как оказалось, что практически можно выбрать условия, при которых сополимер и соответствующая смесь гомополимеров пиролизуются одинаково. [8]
Наиболее простым методом выбора характеристических пиков является сравнение пирограмм сополимеров с пирограмма-ми соответствующих гомополимеров. В большинстве случаев наиболее интенсивный пик в пирограмме гомополимера присутствует и в пирограммах соответствующих сополимеров, и его удобно использовать в качестве характеристического. [9]
Как основной способ идентификации микроорганизмов по пирограммам принят метод сравнения пирограмм исследуемых и известных микроорганизмов, при этом обязательным условием является рост микроорганизмов в одинаковой среде при одинаковых других условиях. Изменения в продуктах пиролиза могут быть связаны также с продолжительностью роста культуры. Но эти изменения за небольшой промежуток времени, сопоставимый с продолжительностью хроматографического опыта, не столь существенны, поэтому в работах, посвященных идентификации микроорганизмов, отмечается хорошая воспроизводимость пирограмм, что дает основание для получения воспроизводимых данных и успешного применения ПГХ для идентификации микроорганизмов. [10]
Надежный метод классификации и идентификации микроорганизмов может быть сведен, по-видимому, только к вычислению относительных разностей высот главных пиков с помощью вычислительной машины и к сравнению пирограмм неизвестных образцов с пирограммами стандартных веществ. [11]
Аналогично ИК - и УФ-спектрам пирограммы и хроматограм-мы, получаемые этими методами при условии строгого соблюдения условий анализа, являются хорошо воспроизводимыми. Сравнение пирограмм ( хроматограмм), полученных при анализе неизвестного материала, с пирограммами известных полимеров или сополимеров позволяет достаточно надежно сделать вывод о природе идентифицируемого продукта. [12]
Для идентификации полимерной основы неизвестного образца по пирограммам предложены различные способы. Наиболее распространено сравнение пирограммы неизвестного образца с пирограммой эталонного полимера, полученной в аналогичных условиях, по методу отпечатка пальца. Для этого метода не нужно выделять и идентифицировать отдельные продукты пиролиза. Экспериментатор лишь должен иметь атлас эталонных пирограмм, полученных при строго стандартизованных условиях пиролиза. К сожалению, вследствие разнообразия конструкций пиролизеров, газохроматографических условий разделения летучих продуктов пиролиза, а также вида и массы образцов межлабораторная воспроизводимость метода недостаточно высока. Поэтому каждая лаборатория должна иметь свой набор пирограмм. [13]
Это обычно достаточно интенсивные пики, образование каждого из которых связано только с одним из мономеров. Наиболее простым методом выбора характеристических пиков является сравнение пирограмм сополимеров с пирограммами соответствующих гомополимеров. [14]
При дифференциации близких микроорганизмов на уровне отдельных серотипов или штаммов не всегда обнаруживаются качественные различия в пирограммах, а наблюдаются лишь количественные изменения отдельных продуктов пиролиза, большинство пиков на пирограмме остается постоянным по размерам. Если учесть, что при пиролизе микроорганизмов обнаруживается более 200 соединений [220] и качество разделения зависит от условий эксперимента, то становится очевидным, что эмпирическое сравнение пирограмм возможно лишь в том случае, когда работа проводится в одной лаборатории. В то же время предсказать индивидуальные характеристические продукты пиролиза для микроорганизмов практически невозможно и их довольно трудно выявить путем простого анализа из-за сложности пирограмм. Поэтому рекомендуется в качестве детектора применять масс-спектрометр, что позволяет установить отдельные компоненты в продуктах пиролиза, характеризующие те или иные признаки микроорганизмов, на основе которых можно проводить надежную детальную идентификацию. [15]
Страницы: 1 2