Сравнение - проба
Cтраница 2
По данной методике было проведено определение таллия в рудах и породах, содержащих марганец. Для сравнения пробы были одновременно проанализированы методом добавок и спектральным методом. Полученные результаты приведены в таблице. [16]
Трудность состоит в том, что большинство определений отличаются числом поправок, введенных в масс-спектрометриче-ские результаты еще до расчета коэффициентов относительной чувствительности. Для данной лаборатории сравнение пробы со стандартом заключается только в выборе постоянного определения КОЧ. Например, безразлично, была ли поправка на отклик масс для данной фотопластины введена индивидуально или она входит в само определение коэффициента относительной чувствительности. [17]
Процесс низкотемпературного накипеобразования протекает значительно медленнее, чем в паровых котлах и подогревателях, поэтому результаты воздействия магнитных полей на воду начинают сказываться на тепловых характеристиках работы охлаждающих систем по истечении не менее 20 - 40 дней. Обнаружить изменения состава воды путем сравнения проб исходной и обработанной воды, освобожденных от взвешенных частиц и появившихся при нагревании частиц шлама путем фильтрования через плотный фильтр, в большинстве случаев не удается, так как эти изменения обычно находятся в пределах точности анализов. В связи с этим для контроля воздействия магнитных полей применяют методы индикации, описанные выше. Наименее трудоемкой является проверка по скорости осаждения магнитной окиси железа. Одинаковые количества тонкодисперсной окиси ( 0 05 - 0 20 г) помещают в пробирки, в которые наливают одинаковые количества обработанной и исходной воды, после чего содержимое пробирок взбалтывают и наблюдают процесс осаждения. Отсутствие различий в осаждении взвешенных частиц указывает на отсутствие эффекта. Чем быстрее оседает порошок в пробе обработанной воды, тем лучше выбранный режим работы аппарата. [18]
Получаемый при атомизации сигнал регистрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре Перкин-Эльмер модель 303, с регистратором модели 56 и дейтериевым корректором фона. Исследовано три варианта метода: прямой метод сравнения проб со стандартами; метод стандартных добавок и атомиаация экстрактов хелатов. [19]
Стабильность цвета на рассеянном солнечном свету, характеризующая глубину очистки и степень обезмасливания парафина, должна сохраняться в течение семи дней для высокоочищенного парафина и не менее четырех для очищенного парафина прочих сортов. Стабильность цвета определяют по ГОСТ 784 - 53 ( пункт 7) сравнением пробы парафина, хранившейся на рассеянном солнечном свету, с пробой того же парафина, находившейся в темном месте. [20]
Перечисленные в разделе б условия допускают некоторые вариации. Но раз определенные условия выбраны, они должны соблюдаться точно, особенно при сравнении пробы с эталоном. В первую очередь, это относится к режиму лампы и времени экспозиции и могло бы в принципе быть достигнуто наиболее просто и удобно при одновременной съемке пробы и эталона. [21]
Особого внимания заслуживает один важный случай. В некоторых спектрометрах, а именно в аутрометре фирмы Philips ( см. 9.7), сравнение пробы со стандартом производится следующим образом. Находят время At, требуемое для набора заданного числа импульсов от стандарта. Затем за тот же самый интервал времени на пробе измеряют число счетов. Время измеряют с такой высокой точностью, что это измерение не вносит дополнительной ошибки. Результат сравнения поэтому подчиняется ошибке счета, вычисленной из уравнения ( 104), если не вводится поправка на фон, или подобней ошибке счета, преобразованной с учетом фона. [22]
Этой шкалой пользуются при согласовании с потребителем цвета подлежащего поставке саломаса. При этом цвет саломаса определяют путем сравнения застывшей пробы с ближайшими по оттенку эталонами. [23]
 |
Дисперсионный анализ. Дрейф и ошибка счета. [24] |
Источником отклонений, определяющим ошибки между подгруппами, является скорее всего дрейф, возникающий в системе счетчика. Такой дрейф может происходить из-за изменения температуры в комнате в процессе длительного эксперимента. Дисперсионный анализ не может выявить причины, вызывающей дрейф, и не может показать, как изменяется дрейф со временем. Такой анализ только предостерегает химика-аналитика о нестабильности сложной электронной схемы и обращает внимание на необходимость сравнения пробы со стандартом в максимально-короткий срок. [25]
При радиоактивных измерениях основным источником случайных ошибок являются флюктуации скорости распада. За достаточно большой промежуток времени среднее число распадов в единицу времени постоянно, так что для каждого вещества период полураспада имеет строго постоянную величину. Если же промежуток времени мал, то, повторяя измерения, мы будем наблюдать значительные колебания чисел распадов в обе стороны от среднего значения, в чем легко убедиться на опыте. Флюктуации скорости распада вызывают также упомянутые просчеты в регистрации импульсов, которые учитываются введением поправок на разрешающее время. Из-за беспорядочности флюктуации такие поправки правильны в среднем для большого числа импульсов, но могут быть слишком большими или слишком малыми, если их применять к небольшим промежуткам времени. То же относится при абсолютных измерениях к поправкам на эффективность счетчика, учитывающим долю частиц, которые пронизывают его, не вызывая импульсов, а при относительных - к допущению, что эффективность счетчика остается постоянной при сравнении проб. Этими примерами далеко не ограничиваются источники случайных ошибок. [26]
Ход определения следующий: к 0 1 г нормальной стали и 0 1 г исследуемой в пробирках, шириной в 15 мм и длиною в 120 мм, приливают постепенно 4 мл не содержащей хлора азотной кислоты ( плотн. По истечении - 20 минут растворение заканчивается, ч го видно по прекращению выделения газов. Часто на стеклянных стенках остается желто-красный налет основного азотнокислого железа, который растворяют встряхиванием пробирки. Если жидкость стала от этого мутной, осадок нужно удалить фильтрованием. Раньше растворяли при 80, причем налета не образовывалось; однако, растворение тогда длится 1г / з - 2 ча са. Чтобы получить сходящиеся результаты, необходимо точно соблюдать указанные на стр. По окончании растворения трубки переносят для охл ж-дения в стакан, наполненный холодной водой и защищенный от дневного света ( который быстро обесцвечивает растворы) картонным чехлом, и затем выливают их в измерительные трубки из бесцветного стекла, шириною в 15 мм и емкостью в 30 мл, разделенные на 0 05 мл, со стенками одинаковой толщины. Нормальный раствор ( включая также и воду, которой ополаскивали пробирку) разбавляют настолько, чтобы на каждые 0 1 / 0 углерода приходился 1 мл раствора, но во всяком случае не меньше 8 мл, чтобы исключить влияние окрашивания азотнокислого железа. К раствору пробы прибавляют воды до тех пор, пока окраска обоих растворов не станет одинаковой. После каждого добавления воды следует тщательно перемешивать жидкость. Наиболее важную операцию - сравнение окраски - легче всего производить при полном отсутствии бокового освещения; для этого трубки вставляют в маленький деревянный ящичек, открывающийся только спереди и сзади, шириною в 26 мм со стороны, обращенной к свету, ив 120 мм - с противоположной стороны, покрашенный изнутри в черный цвет и с двумя отверстиями для пробирок в верхней стенке; или же пользуются деревянным штативом ( рис. 30) с задней стенкой из молочного стекла. Измерительные трубки вставляют в специально для этого приспособленную рейку. Сравнение проб уточняется, если исследуемую пробу поставить сперва справа, а затем слева от нормальной стали; если, например, проба, стоящая слева, кажется еще несколько темнее, чем нормальная сталь, и если при перестановке трубок получается такой же результат, то можно считать, что окраски совпадают. [27]
Страницы: 1 2