Сравнение - высота - волна
Cтраница 1
Сравнение высот волн ReO и ReClg - в 2 М НС1 и 4 М НСЮ4, которые расположены почти в одном интервале потенциалов и отличаются по высоте в 3 раза, подтверждает трехэлектронное восстановление ReOT. Гейер [824] показал, что в сильнокислых растворах НС1 рений ( УП) может химически восстанавливаться ртутью, вследствие чего волны перехода Re ( VII) в Re ( IV) могут полностью исчезнуть. [1]
 |
Полярограммы органических перекисей, образующихся при холоднопламенном окислении бутана. Смесь CjHjo C i Т 310 С. Раач 333 мм рт. ст. [2] |
Из сравнения высот волн на полярограммах 1 и 2 рис. 58 авторы подсчитали, что концентрация перекисей после прохождения холодного пламени приблизительно в 30 раз больше концентрации перекисей, накопившихся к концу периода индукции. [3]
Сущность метода стандартных растворов заключается в сравнении высоты волны исследуемого раствора с высотой волны стандартного раствора, содержащего определяемое вещество в известной концентрации. [4]
Павличек [820] предложили более простой ( правда, менее точный) способ сравнения высот волн, основанный на приведении наблюдаемой суммарной высоты волны к высоте, отвечающей стандартному электроду с-одной и той же величиной поверхности. [5]
Интересно, что при очень большой скорости истечения ртути из капилляра, когда возникают тангенциальные движения поверхности капельного электрода ( максимум 2-го рода), наблюдается резкое увеличение лишь первой белковой волны ( при невысокой концентрации белка) [818], которое обусловлено повышением скорости подачи катализатора к поверхности электрода. Появление максимума 2-го рода делает невозможным сравнение высот первых белковых волн. [6]
Из всех величин, входящих в формулу ( 9), наиболее трудно определяется коэффициент диффузии D. Поэтому на практике для установления концентрации определяемого иона обычно, полярографируют анализируемый раствор и стандартный, содержащий известное количество определяемого иона, и путем сравнения высот волн обоих растворов вычисляют количественное содержание анализируемого вещества. [7]
При рН4 3 волны обеих азогрупп, вследствие малого различия между потенциалами полуволны ( Api / 2), сливаются, образуя единую первую волну; вторая волна принадлежит нитропруппе. При рН 7 2 оба значения Api / 2 недостаточно велики и получается одна растянутая волна с неотчетливыми перегибами. Наконец, при рН9 2 первая волна принадлежит авогруппе НАК, а вторая волна получается от слия-ния волн азогруппы ААК и нитрогрулпы НАК. Такая интерпретация подтверждается сравнением наблюдаемых высот волн с вычисленными. [8]
Навеску вещества, соответствующую содержанию урана 10 - 4 г, разлагают смесью концентрированной H2SO4 и HF и выпаривают. Добавляют 20 г цинка и в течение 30 мин. Затем раствор отфильтровывают через воронку с ватой в платиновую чашку, в которую предварительно наливают 30 мл 30 % - ной NH4F и 10 мл 40 % - ной HF. Колбу и воронку с ватой промывают 25 мл 15 % - ной H2SO4 или НС1 и промывные растворы присоединяют к фильтрату. Приливают в платиновую чашку 1 мл 0 5 N сульфата или хлорида тория. При этом сразу выпадает осадок фторидов тория и урана. Раствор с осадком перемешивают и оставляют на 1 час. Осадок смывают горячей водой в ту же платиновую чашку, в которой производилось осаждение. Прибавляют концентрированные HNO3 и H2SO4 и выпаривают раствор до появления паров SO8 - Полученные сернокислые соли тория и урана растворяют в дистиллированной воде, и раствор переносят в стакан. Торий и уран ( последний находится в растворе в виде UO. Затем осадок растворяют в 10 % - ной НС1, раствор переносят в бюкс, выпаривают его досуха и осадок растворяют в 5 - 10 мл 0 5 N НС1, 0 5 N по хлориду или сульфату тория. Раствор сливают в электролизер, продувают очищенный азот или водород ( для удаления кислорода из раствора) и получают полярограмму, начиная от 0 приложенного напряжения. Снимают также полярограмму 1 2 - 2 4 - 10 - 4jV стандартного раствора урана в 0 5 N НС1 или H2SO4 на фоне 0 5 N хлорида или сульфата тория и вычисляют содержание урана сравнением высот волн исследуемого и стандартного растворов. [9]
Навеску вещества, соответствующую содержанию урана Ю-4 г, разлагают смесью концентрированной H2SO4 и HF и выпаривают. Добавляют 20 г цинка и в течение 30 мин. Затем раствор отфильтровывают через воронку с ватой в платиновую чашку, в которую предварительно наливают 30 мл 30 % - ной NH4F и 10 мл 40 % - ной HF. Колбу и воронку с ватой промывают 25 мл 15 % - ной H2SO4 или НС1 и промывные растворы присоединяют к фильтрату. Приливают в платиновую чашку 1 мл 0 5 N сульфата или хлорида тория. При этом сразу выпадает осадок фторидов тория и урана. Раствор с осадком перемешивают и оставляют на 1 час. Осадок смывают горячей водой в ту же платиновую чашку, в которой производилось осаждение. Прибавляют концентрированные HNO3 и H2SO4 и выпаривают раствор до появления паров SO3 - Полученные сернокислые соли тория и урана растворяют в дистиллированной воде, и раствор переносят в стакан. Торий и уран ( последний находится в растворе в виде UO. Затем осадок растворяют в 10 % - ной НС1, раствор переносят в бюкс, выпаривают его досуха и осадок растворяют в 5 - 10 мл 0 5 N НС1, 0 5 N по хлориду или сульфату тория. Раствор сливают в электролизер, продувают очищенный азот или водород ( для удаления кислорода из раствора) и получают полярограмму, начиная от 0 приложенного напряжения. Снимают также полярограмму 1 2 - 2 4 - 10 - 4 N стандартного раствора урана в 0 5 N НС1 или H2SO4 на фоне 0 5 N хлорида или сульфата тория и вычисляют содержание урана сравнением высот волн исследуемого и стандартного растворов. [10]
Страницы: 1