Cтраница 3
В фотометрическом анализе определяемое вещество переводят в окрашенное соединение, после чего измеряют светопогло-щение раствора. В зависимости от способа измерения светопо-глощения различают несколько методов фотометрического анализа. Визуальное сравнение интенсивности окраски по отношению к известному стандарту называют колориметрическим анализом. Если для измерения светопоглощения применяют фотоэлемент со светофильтром, то прибор называют фотометром или электрофотоколориметром ( ФЭК), а метод анализа - фотометрическим. Наиболее точные результаты, особенно при анализе сложных смесей, получают на спектрофотометрах, когда светопоглощение можно измерять в узком участке спектра; такой метод называется спектрофотометрическим. [31]
Метод основан на извлечении препаратов ( мо-нурона, диурона, линурона, небурона, которана, паторана, фало-рана, тенорана, пропанида, солана и дикрила) из исследуемой пробы органическими растворителями, отгонке растворителя и хрома-тографирования в тонком слое окиси алюминия. Пятна на пластинке обнаруживают после термического разложения препаратов до ароматического амина, диазотирования последнего нитритом натрия и азосочетания солей производных фенилдиазония с 1-нафтолом. Количественное определение производят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов. [32]
Метод основан на экстрагировании прометрина из исследуемой пробы органическим растворителем и последующем хроматографи-ровании в тонком слое окиси алюминия. Пятна прометрина обнаруживав, ются на пластинке при опрыскивании проявляющим раствором бромфенолового синего и азотнокислого серебра. Количественное определение производят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов. Чувствительность метода составляет 0 05 мг / л для воды и 0 1 мг / кг для почвы и растительного материала. [33]
Метод основан на извлечении препаратов из исследуемой пробы воды органическим растворителем с последующим хроматогра-фированием в тонком слое силикагеля. Препараты обнаруживают на пластинке после ее нагревания и последующей обработки проявителями. Количественное определение производится путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен проб с интенсивностью окраски и размером пятен стандартных растворов. [34]
Через несколько минут после перемешивания камера готова к использованию. Пластинку помещают на подставку в эксикаторе и выдерживают 10 - 15 с. Количественное определение сатурна проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен стандарта с пятном пробы. [35]
Метод основан на экстрагировании прометрина из исследуемой пробы органическим растворителем ( хлороформом, эфиром, н-гек-саном), очистке экстракта и последующем хроматогра-фировании в тонком слое окиси алюминия. Пятна прометрина обнаруживаются на пластинке при опрыскивании проявляющим раствором бромфенолового синего и азотнокислого серебра. Количественное определение прометрина производят путем визуального сравнения интенсивности окраски исследуемого и стандартных растворов, а также по размеру пятен на пластинке. [36]
Объем анализируемого раствора доводят буферным раствором до 20 мл, взбалтывают и пробирку помещают на 30 - 35 мин в водяную баню, предварительно нагретую до 40 - 45 С. После охлаждения раствор фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм и с зеленым светофильтром. При отсутствии фотоколориметра шкала служит для визуального сравнения интенсивности окраски анализируемого раствора. [37]
Метод абсорбционного анализа подразделяется на спектрофо-тометрический, колориметрический и фотоэлектроколориметриче-ский. В фотоэлектроколориметрии и колориметрии используется немонохроматическое ( полихроматическое) излучение преимущественно в видимом участке спектра. В колориметрии о поглощении света судят визуальным сравнением интенсивности окраски; в спектрофотометрии и фотоэлектроколориметрии в качестве приемника световой энергии используют фотоэлементы. Все названные методы фотометрического анализа высоко чувствительны и избирательны, а. Эти методы широко используют при контроле технологических процессов, готовой продукции; анализе природных материалов в химической, металлургической промышленности, горных пород, природных вод; при контроле загрязнения окружающей среды ( воздуха, воды, почвы); при определении примесей ( 10 - 4 - 10 - 6 %) в веществах высокой чистоты. Фотометрические методы используются в системах автоматического контроля технологических процессов. [38]
Особенно подробно изложены в книге вопросы1 теории и техники двух основных методов количественного определения веществ в зонах: метода, предусматривающего элюирование, и методов прямого ( без - отделения сорбента-носителя) определения веществ в зонах хроматограмм. Последние методы более чувствительны, менее трудоемки и поэтому весьма перспективны при анализе микро - и субмикроколичеств смесей. Рассмотрены три главных способа количественного определения веществ непосредственно на хро-матограммах: визуальное сравнение интенсивности окраски зон, измерение площади пятна и денситометрия. [39]
Затем, отфильтровав осадки, экстракты упаривают до 2 мл на воздухе при комнатной температуре. На две пластинки наносят по 7 - 10 - 3 мл экстрактов и 1 % - ные растворы свидетелей: на одну пластинку 1 % - ный раствор пиромеллитов ого диангидрида в этаноле, на другую-1 % - ный раствор додекаметилендиамина в метаноле. Пластинки опускают в камеру со смесью растворителей и проводят хроматографирование до тех пор, пока слой растворителя не достигнет линии фронта. После окончания разделения хроматограммы сушат на воздухе 24 ч, затем проявляют, опрыскивая их раствором бромфенолового синего. Визуальным сравнением интенсивности окраски пятен проб и свидетелей находят и рассчитывают содержание мономеров. [40]
Для этого готовят смесь равных объемов стандартных растворов Ni, Co и Си и берут этой смеси от 0 01 до 0 1 мл. Все растворы помещают на стартовую линию. После подсушивания лист бумаги с нанесенными растворами помещают в камеру с растворителем № 2 ( 30 мл) и выдерживают при 46 - 47 С в течение 15 - 20 мин в термостатируемом сушильном шкафу. Затем хроматограмму на 15 - 20 мин помещают в камеру, насыщенную парами аммиака, для нейтрализации кислоты на бумаге. После этого опрыскивают хроматограмму из пульверизатора раствором рубеановодородной кислоты: зона никеля окрашивается в фиолетово-синий цвет, зона кобальта - в грязно-желтый, зона меди - в темно-зеленый. После высыхания хроматограммы на воздухе определяют содержание элементов в исследуемой пробе путем визуального сравнения интенсивности окраски зон образца и стандартных растворов. [41]
Количественный анализ производят следующим образом. Полученный после отгона экстракт наносят на хроматографическую пластинку. Смесь может быть использована только однократно. Края пластинки погружают в растворитель не более чем на 0 5 см. После того как фронт растворителя поднимется приблизительно на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Затем пластинку помещают горизонтально в камеру для опрыскивания, опрыскивают смесью растворов бромфе-нолового синего и азотнокислого серебра п помещают ее в сушильный шкаф на 20 мин при температуре 50 С. После охлаждения пластинку опрыскивают 2 % - ньш раствором лимонной кислоты. В случае наличия про-метрина в пробе на пластинке появляется синее пятно. Для закрепления окраски пятен пластинку опрыскивают затем 0 25 % - ным раствором перманганата калия. Количественное определение прометрина производят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятна пробы с интенсивностью окраски и размером пятен стандартных растворов. [42]