Cтраница 2
Когда Паркер, Патцер и Риттер сжигали древесину липы и исследовали нетронутые скелеты микротомных срезов, не подвергавшихся действию различных кислот, они пришли к выводу, что неорганическое вещество находится как во вторичной степке клетки, так и в срединной пластинке. Это частично подтверждало работу Убера и Гудспида [96], которые нашли минеральные компоненты во всей стенке клетки ( вторичной), но сомневались, что они существуют в срединной пластинке. Однако в противоположность кремнистым скелетам Брауна рентгеновские диффракционные диаграммы золы липы показали только беспорядочно ориентированные окись кальция и карбонат кальция. [16]
Металлографические шлифы должны быть тщательно полированы, а гистологические препараты нужно брать в виде тонких микротомных срезов. Слой эмульсии толщиной около 5 мк наносится, вместе с желатиновой подкладкой в 10 мк, на стеклянную пластинку. Под водой такая эмульсия легко может быть снята со стекла и перенесена на фотографируемый объект, поверхность которого она плотно обволакивает, следуя всем ее неровностям. Если съемная эмульсия нанесена на окрашенный срез гистологического препарата, то после проявления можно одновременно наблюдать распределение окраски и радиоактивности. Те же цели достигаются нанесением на препарат еще не застывшей жидкой фотоэмульсии. Резкость изображения также в сильной степени зависит от выбора радиоактивного вещества. В поглощающей среде а-частицы проходят извилистый путь, но это не очень сильно влияет на резкость изображения, так как эти частицы имеют малый пробег. Для 3-лучей изображение тем более резко, чем мягче лучи, так как мягкое излучение поглощается уже в верхнем слое эмульсии, что равносильно уменьшению ее толщины. [17]
Инициатива в этом направлении принадлежит также Энгстрему [289], впервые показавшему, что метод измерения по краю поглощения ( см. 5.4) можно с успехом применить к микротомным срезам биологических материалов. Здесь также используются большие длины волн, а проблема получения достаточно высокой интенсивности в монохроматическом пучке рентгеновских лучей становится еще более острой. При этом применяются характеристические линии подходящих элементов вместо монохроматизированных пучков, полученных из полихроматического излучения с помощью кристалла и обычно дающих меньшую интенсивность излучения. [18]
![]() |
Микрофотография микротомного Среза полипропиленового волокна, окрашенного в массе желтым кадмиевым пигментом. [19] |
Микротомные срезы широко применяются при исследовании степени диспергирования технического углерода в каучуке, а также для изучения распределения частиц пигмента в волокне, окрашенном в массе. Так, на рис. 24 приведена микрофотография микротомного среза полипропиленового волокна, окрашенного в массе кадмиевым пигментом. [20]
Для определения первых двух параметров необходимо знать реальные размеры частиц диспергируемой фазы и характер их распределения по объему оцениваемой партии продукта. Из отобранных методом случайных выборок образцов изготавливают тонкие пленки или микротомные срезы и просматривают их в оптическом или электронном микроскопе. [21]
Межфазное распределение наполнителя можно исследовать различными методами ( газовой хроматографией, методом механических потерь), но наиболее распространена электронная микроскопия. Методы оценки степени диспергирования основаны на том, что из отобранных по закону случайных чисел образцов изготавливают тонкие пленки или микротомные срезы, которые затем просматриваются в световом или электронном микроскопе. Прямой метод с использованием оптического микроскопа наиболее распространен, однако он отличается большой трудоемкостью и низкой производительностью, что затрудняет его применение для оперативного контроля в заводских условиях. [22]
Для определения первых двух параметров необходимо располагать информацией о реальных размерах частиц диспергируемой фазы и характере их распределения по объему оцениваемой партии смеси. Существующие методы оценки степени диспергирования основаны на том, что из отобранных по закону случайных чисел образцов изготавливаются тонкие пленки [46] или микротомные срезы [47-50], которые затем просматриваются в оптическом или электронном микроскопе. [23]
Электронно-микроскопические исследования затруднены весьма сложными и трудными методами препарирования. Способность электронов проникать через массу чрезвычайно ограничена. Например, тончайший микротомный срез в несколько микрон слишком толст для электронов. Такой слой является непрозрачным при скоростях электронов, обычно используемых в современных электронных микроскопах. [24]
Для приготовления микротомных срезов нужно все насекомое или кусочки его тканей погрузить в один из фиксаторов, например Буэна, Ценкера или Шаудина. После этого делают микротомные срезы, кладут их на стекла и окрашивают одним из рекомендуемых методов и красителей. [25]
![]() |
Влияние ориентации и степени кристалличности на остаточную степень вытяжки после усадки при отжиге волокна из ПЭТФ. [26] |
Наиболее широко используемым методом определения молекулярной ориентации является измерение усадки при отжиге готовых изделий. Экспериментально метод этот крайне прост и основан на интуитивном допущении о существовании прямой зависимости между наблюдаемым изменением размеров и степенью дезориентации полимерных молекул. Этот метод можно использовать как для определения средней ориентации всего изделия, так и для исследования распределения ориентации по усадке тонких микротомных срезов ( см. разд. [27]
В световом микроскопе возникновение изображения обусловлено, в основном, различным поглощением световых лучей отдельными элементами объекта, а в электронном микроскопе - движением электронов, которые, пройдя через исследуемый объект, от ряда соударений рассеиваются под разными углами, зависящими от произведения толщины объекта на его плотность. Поэтому электронно-микроскопический метод требует изготовления очень тонких образцов, настолько тонких, чтобы прошедшие электроны претерпевали малые изменения в скорости и направлении. Обычный микротомный срез толщиной в несколько микрон для электронного микроокопа непрозрачен. [28]
Оценка качества смешения эластомерных композиций имеет свои особенности. Неотъемлемой частью контроля является оценка степени диспергирования технического углерода как основного усиливающего наполнителя. Простейшие оценки проводятся визуально по блеску среза смеси и степени неровности его поверхности. Более точные методы оценки степени диспергирования заключаются в том, что из отобранных по закону случайных чисел образцов изготавливаются тонкие пленки или микротомные срезы, которые затем просматриваются в световом либо электронном микроскопе. [29]
Изучение степени диспергирования при помощи мягких рентгеновских лучей особенно эффективно для неорганических наполнителей, содержащих элементы с относительно большим атомным номером. Такие наполнители, как каолин, окись цинка или двуокись кремния, поглощают мягкие рентгеновские лучи значительно сильнее, чем большинство каучуков, поэтому их можно легко обнаружить при плохом диспергировании. Методом микрорадиографии можно разрешать большие агломераты сажи, чем световой микроскопией, однако контраст при этом будет невелик вследствие небольшой разницы между поглощающей способностью сажи и каучука. Другое преимущество метода микрорадиографии перед световой микроскопией заключается в том, что он позволяет исследовать препараты большей толщины. Для получения хорошего разрешения следует применять микротомные срезы толщиной до 50 мк, а при некотором снижении разрешающей способности можно исследовать и более толстые препараты. Последнее позволяет исследовать невулканизованные резины без набухания. [30]