Cтраница 1
![]() |
Фарфоровая посуда. [1] |
Тонкое измельчение проб, к которым предъявляются особые требования чистоты и тонкодисперсности, производится в агатовых ступках. [2]
![]() |
Зависимость коэффициента вариации химического состава проб от времени перемешивания.| Закон распределения. [3] |
Тонкое измельчение проб и перемешивание уменьшает ошибку пробоотбора. Для каждого данного смесителя существует оптимальное время перемешивания, после чего может начаться процесс десмешения. На рис. 116 показана зависимость коэффициента вариации химического состава проб от времени перемешивания. Отбор проб из раствора устраняет ошибки, вызванные неоднородностью образцов. [4]
Для тонкого измельчения проб рудных материалов при лабораторных исследованиях как сухим, так и мокрым способом, служит шаровая лабораторная мельница 40 - МЛ. Объем барабана 7 л; частота вращения 65 об / мин, крупность загружаемых зерен 4 - 6 мм. Шаровая загрузка: диаметр шаров 19 - 25 мм; масса - 9 кг. [5]
Аппараты для грубого и тонкого измельчения проб описаны в книгах А. [6]
В обычных случаях особенно тонкого измельчения пробы для анализа вовсе не требуется. Так, тонко измельчают пробу только в тех случаях, когда предстоит определение щелочных металлов, или же когда из пробы нужно удалить растворимые в кислотах компоненты. [7]
Чтобы избежать необходимости приготовлять две пробы, были проведены опыты для нахождения условий, при которых можно было бы добиться тонкого измельчения пробы и в то же время избежать окисления. Число проведенных опытов пока еще недостаточно, чтобы можно было дать положительное заключение и формулировать точные указания. Однако уже теперь можно утверждать, что при растирании в неокисляющей среде, например в абсолютном спирте, получаются вполне удовлетворительные результаты. Спирт, по-видимому, не оказывает восстанавливающего действия на железо ( III) в измельчаемых в нем минералах. [8]
Нерастворимый в аммиаке остаток может содержать заметные количества вольфрамовой кислоты, особенно в присутствии титана и земельных кислот, а также вследствие неполного разложения руды при кислотной обработке из-за недостаточно тонкого измельчения пробы. Нерастворимый остаток количественно переводят с помощью кусочков бумаги и стеклянной палочки с резиновым наконечником на фильтр и озоляют в фарфоровом тигле или при заведомом отсутствии олова - - в платиновом; обрабатывают ( в платине) двумя каплями серной кислоты ( 1: 1) и несколькими миллилитрами фтористоводородной кислоты. [9]
При существенной разнице в летучестях основы и примесей использование метода испарения позволяет понизить пределы обнаружения до 10 - 5 %, а в ряде случаев еще ниже. Применение методов испарения требует тонкого измельчения пробы, поскольку скорость диффузии примесей в твердой фазе мала. [10]
Конечно отсутствие приспособления для пропускания углекислого газа делает необходимым перевод раствора навески в сосуд для титрования в еще горячем виде. Кроме того, и в этом методе необходимость тонкого измельчения пробы является довольно серьезным затруднением, как и при применении прибора Кука. Последний имеет, однако, преимущество, состоящее в том, что пропускаемый углекислый газ удаляет из прибора воздух быстрее, чем может это сделать пар, играющий ту же роль в приборе Барнеби. [11]
Конечно, отсутствие приспособления для пропускания двуокиси углерода делает необходимым перевод раствора навески в сосуд для титрования в еще горячем виде. Кроме того, и в этом методе необходимость тонкого измельчения пробы является довольно серьезным затруднением, как н при применении прибора Кука. Последний имеет, однако, преимущество, состоящее в том, что пропускаемая двуокись углерода удаляет из прибора воздух быстрее, чем может это сделать пар, играющий ту же роль в приборе Барнеби. [12]
Одинакова на всех стадиях расслоения, то расчеты, описанные в разделе 27 - 5, требуют, чтобы в пробах из частиц разных размеров имелось бы одно и то же общее число частиц. Это должно было означать, что масса пробы уменьшается пропорционально кубу диаметра частицы. В действительности благодаря тонкому измельчению пробы обычно требуется большее число частиц, ибо слипшиеся гранулы часто состоят из агрегатов тонких частиц, которые больше, чем агломерат, отличаются друг от друга по составу. [13]
![]() |
Микростаканы ( а Тц микро-чашка ( б.| Пробирка для отбора навесок. [14] |
Другими словами, ошибка, происходящая от недостаточно тщательного отбора средней пробы, меньше, чем возможная ошибка определения. Чем точнее применяемый метод анализа, тем больше внимания следует уделять отбору средней пробы. Если анализируется вполне однородное по составу вещество, то приготовление средней пробы не встречает затруднений и в тонком измельчении пробы нет необходимости. [15]