Cтраница 4
Основная задача теории ионообменной хроматографии состоит в определении оптимальных условий наиболее полного разделения компонентов анализируемой смеси веществ в зависимости от их концентрации в исходном растворе, размеров колонки, продолжительности проявления хроматограммы. Теория ионного обмена должна рассматривать ионообменное равновесие, факторы, усложняющие обмен, избирательность и специфичность ионитов, адсорбцию нейтральных солей, термодинамический аспект вопроса, скорость обмена, условия хрома-тографического разделения, на стадиях поглощения и элюирования, построение выходных кривых, влияние различных факторов ( размера зерен, температуры, концентрации раствора, рН раствора, скорости протекания), влияние химического состава и валентности ионов, химического состава растворителя ( неводные растворы), комплексообразования, адсорбцию и набухание, емкость ионитоз, их электрохимические свойства. [46]
Затем вставляется воронка, которая заполняется водой. После этого открывается кран. В такой колонке стадии поглощения и промывания объединяются в одну операцию, не требующую никакого контроля. [47]
Значительные объемы водного раствора ( 10 - 20 л) пропускают через колонку, заполненную набухшим в органическом растворителе сополимером. Высокая степень диспергирования органической фазы обусловливает увеличение поверхности раздела фаз и уменьшение путей диффузии растворенного вещества, что, в свою очередь, приводит к ускорению массопереноса вещества из водной фазы в органическую. После пропускания водного раствора ( стадия поглощения) колонку промывают чистым органическим растворителем, в котором набухал сополимер. Элюат собирают, упаривают растворитель и в остатке определяют анализируемое вещество соответствующим физико-химическим методом. В процессе пропускания воды через слой набухшего сополимера органический растворитель частично растворяется в воде и высота слоя уменьшается. Однако количество органического растворителя ( 10 - 15 мл), которое остается в колонке после окончания пропускания водного раствора, достаточно для сорбции микроколичеств анализируемых веществ и проходящего через колонку раствора. После пропускания водного раствора органического загрязнителя оставшуюся воду из колонки отсасывают с помощью вакуумного насоса, колонку заливают чистым органическим растворителем ( 100 мл) и после 0 5 - 1 0 ч собирают 80 мл элюата со скоростью 2 мл / мин. Затем элюат упаривают и проводят количественное определение органических веществ. [48]
При определении производительности оборудования хемосорбционно-ка-талитических установок следует учитывать, что процесс очистки лимитируется стадией поглощения. Срок службы одной загрузки оксидно-цинкового поглотителя в зависимости от условий эксплуатации устанавливается равным 0 5 - 3 года. Диапазон применяемых объемных скоростей на стадии поглощения изменяется от 1200 ч - 1 при ограниченной концентрации серы ( не более 35 мг / м3) до 600 ч - 1 при повышенном содержании серы. При переработке небольших количеств природного газа ( до 5000 м3 / ч) с низким содержанием серы стадия гидрирования может быть исключена. [49]
Начальное давление каждой порции составляло примерно 0 07 мм. Из этих данных видно, что на германии имеются две стадии поглощения кислорода: быстрая и медленная. Скорость адсорбции в быстрой стадии практически не зависит от степени покрытия поверхности. [50]
Поскольку повышение кислотности связано с необходимостью увеличения высоты слоя ионита, при приготовлении рабочих растворов желательно избегать больших количеств кислоты. Если требуется поглотить одно - или двузарядные ионы, то не рекомендуется применять среды с кислотностью большей, чем 0 05М, Если присутствуют только трехзарядные ионы, то кислотность можно увеличить до 0 1М, без заметного изменения емкости ионита. Если пробу приходится растворять, например, в соляной кислоте, а после этого пропускать ее через ионообменную колонку, то рекомендуется удалить возможно большее количество кислоты посредством ее выпаривания перед стадией поглощения. Не следует, однако, прибегать к нейтрализации свободной кислоты щелочью или аммиаком, так как вводимые при этом в раствор ионы обычно оказывают то же действие, что и водородные. [51]
Управление процессами заполнения и опорожнения танков производится дистанционно пневматическими запорными клапанами с центрального щита. Контроль за давлением в танках осуществляется автоматическим регистрирующим манометром с сигнализацией. На стадии испарения жидкого хлора автоматически поддерживаются требуемые температура водяной бани и давление в испарителе. На стадии поглощения абгазов автоматизированы охлаждение циркулирующей щелочи и контроль за степенью очистки абгазов от хлора. Все основные параметры процесса ( давление, температура и расход) автоматически контролируются показывающими и регистрирующими приборами. Расход хлора, поступающего на сжижение, контролируется суммирующим прибором. [52]
Автор рекомендует определять кальций путем селективного элюирования трехкратным количеством ЭДТА из катионита в Na-форме при рН 6 1, когда магний практически количественно остается в колонке. После промывки водой избыток ЭДТА оттитровывают раствором Mg2, а кальций определяют по разности. Магний элюируют раствором ЭДТА при рН выше 9 и определяют обратным титрованием. Для успешного проведения анализа важно выбрать надлежащую высоту слоя по-нита в колонке. Если в анализируемом растворе наряду со щелочноземельными металлами присутствуют элементы, образующие при меньшем значении рН устойчивые комплексы с ЭДТА, то их можно удалить добавлением ЭДТА перед стадией поглощения. Автор сообщает, что при рН 5 5 алюминий, кобальт, никель, ртуть, цинк, свинец и скандий не поглощаются, тогда как кальций и магний селективно поглощаются катиоиитом. [53]