Заключительная стадия - анализ
Cтраница 2
Определение ДДТ и ДДЕ в 10 г жира человека описано и у Рида с Маккинли ( Read, McKinley, 1961) методом, мало отличающимся от предыдущего. В заключительной стадии анализа определяют оптическую плотность при 597 и 520 ммк и производят расчет содержания в образце ДДТ и ДДЕ. [16]
Анализ тонкой структуры полос в спектре ЯМР часто позволяет однозначно решить ряд структурных проблем. Поскольку теория ЯМР пока дает возможность предсказывать положение линий только у самых простых молекул, приведенные в предыдущем разделе эмпирические корреляции и таблицы являются той базой, на основе которой сигналы спектра ЯМР можно приписать определенным протонам. Измерения интенсивности могут служить методом определения числа протонов в каждой полосе. Тонкая структура полосы зависит от числа и природы ближайших соседей у данной группы протонов; таким образом, заключительной стадией анализа является расшифровка тонкой структуры, спектра. [17]
За последние несколько лет разработано много специфичных систем растворителей для экстракции пестицидов из сельскохозяйственных культур. Целью данной главы является не обсуждение каждой специальной системы, а достаточно подробное описание таких способов экстракции, которые с успехом могут быть применимы в большинстве случаев. Аналитик должен обдумать метод анализа еще до того, как начата экстракция. Например, пробы, предназначенные для анализа на линдан по методу Шехтера - Хорнштейна г, не следует экстрагировать бензолом, поскольку бензол и является тем веществом, которое определяется в заключительной стадии анализа. По той же причине не следует применять экстракцию хлороформом, когда он является конечным определяемым веществом, как, например, в случае определения 2 кельтана на основе реакции Фудживара. [18]
 |
Значения аналитического сигнала при различных способах измерения. [19] |
Результаты анализа в значительной мере зависят от того, на какой стадии анализа в пробу вводят внутренний стандарт. Если проба перед анализом подвергается обработке, например озолению, то лучше внутренний стандарт вводить в нее до обработки. Кроме того, будут учтены возможные погрешности на всех стадиях анализа. Иногда внутренний стандарт вводят в пробу перед заключительной стадией анализа. Такой прием проще, но менее предпочтителен. [20]
Лаве и Вибли ( Laws, Webley, 1959) определяют этот пестицид в 50-граммовом образце овощей. Гомогенат образца экстрагируют, экстракт пропускают через колонку, элюат выпаривают и осадок минерализуют. Дальнейшее определение ведут по фосфору. Были указаны возможные источники ошибок и рекомендована новая процедура заключительной стадии анализа ( Caverly, Hall, 1961; см. ниже, стр. [21]
Страницы: 1 2