Накрытый стакан
Cтраница 1
Накрытый стакан осторожно нагревают. Если реакция протекает слишком бурно, понижают температуру. После разложения пробы отгоняют хлорную кислоту; остаток должен быть сухим или почти сухим. Охлаждают, добавляют 5 мл 1 М раствора едкого натра и нагревают почти до кипения. Охлаждают, переводят в мерную колбу соответствующего размера и доводят до нужного объема. [1]
Ставят накрытый стакан на плитку и раствор кипятят до тех пор, пока не разрушатся нити кораллов, имеющиеся в большинстве образцов, и не прекратится выделение бурых паров. На этом и последующем этапах, где применяется нагревание с НСЮ4, необходимо работать в защитных очках и резиновых перчатках. Упаривают до появления густых белых паров и продолжают нагревание еще в течение не менее 5 мин. Охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой примерно до объема 200 мл. [2]
Приготовленное связующее оставляют в накрытом стакане на одни сутки, затем сливают в стакан емкостью 300 мл и используют для получения эмали. [3]
 |
Фарфоровая чашка.| Фарфоровый тигель. [4] |
В случае разбрызгивания жидкости в накрытом стакане или чашке мелкие брызги, постепенно скопляясь в центре выпуклости, стекают обратно в сосуд, благодаря чему предотвращается потеря вещества. [5]
Навеску в 2 г растворяют в накрытом стакане в 50 мл соляной кислоты ( плотн. Затем прибавляют несколько капель азотной кислоты ( плотн. Тогда прибавляют 50 мл разбавленной соляной кислоты ( 1: 4), кипятят и дают постоять не менее 15 минут. Фильтруют, промывают разбавленной НС1 и в фильтрате определяют молибден после отделения железа щелочью. [6]
Немедленно начинается выделение водорода, и вскоре расплавленный К - вытекает из окисной оболочки и собирается на дне стакана. В этот момент накрытый стакан помещают в баню с ледяной водой и выдерживают до затвердевания К. Выделение водорода почти прекращается. Накрытый стакан взвешивают н кусок К. К - определяют по разности. Хотя, по-видимому, кратковременное действие воздуха ие оказывает вредного влияния, К - можно переносить в колбу с помощью воронки с пористым стеклянным фильтром, через которую продувают сухой азот. Описанную выше процедуру повторяют с новыми порциями К. В яичной скорлупе остается очень мало К -; его разлагают после декантации растворителя обработкой остатков т / к. [7]
Расплавленному металлу да ют затвердеть в тигле, охлажденный слиток вынимают из тигля и слегка очищают от прилипшего к нему углерода. Слиток обрабатывают затем в накрытом стакане при нагревании на водяной бане разбавленной ( 1: 4) азотной кислотой в количестве 5 мл на каждый грамм свинца. По растворении слитка раствор разбавляют равным объемом воды и затем сливают декантацией через плотный фильтр, в который вложен фильтр из менее плотной бумаги. Осадок в стакане промывают горячей водой, сливая промывную жидкость через фильтр. Фильтры с небольшим количеством попавшего в них осадка опускают в стакан, содержащий главную часть осадка, и добавляют на каждый грамм анализируемого сплава сначала 15 мл воды, затем 5 мл соляной кислоты и, наконец, 0 8 мл азотной кислоты. Разбавляют раствор равным объемом воды и фильтруют через такой же двойной фильтр, как в первый раз. Тщательно переносят плотный осадок на фильтр, ополаскивая струей воды из промывалки и вытирая кусочками беззольной бумаги стенки стакана. Осадок и фильтр хорошо промывают горячей разбавленной ( 1: 99) соляной кислотой, следя за тем, чтобы осадок не прошел через фильтр. Фильтр с осадком высушивают и затем прокаливают в фарфоровом тигле. После озоления фильтра иридий сильно прокаливают сначала на воздухе, а затем кратковременно в токе водорода. Охлаждение тигля с осадком производят также в атмосфере водорода. Полученный осадок ( металлический иридий) взвешивают. Для внесения поправки на содержание рутения, осмия и железа, которые обычно сопровождают иридий, осадок переводят в раствор и затем отделяют иридий от этих элементов соответствующими методами, приведенными в этой главе. [8]
Анализируемый сплав сплавляют с десятикратным по массе количеством пробирного свинца в графитовом тигле в течение 1 ч примерно при 1000 С. Расплавленному металлу дают затвердеть в тигле, охлажденный слиток вынимают из тигля и слегка очищают от прилипшего к нему углерода. Слиток обрабатывают затем в накрытом стакане при нагревании на водяной бане разбавленной ( 1: 4) азотной кислотой в количестве 5 мл на каждый грамм свинца. По растворении слитка раствор разбавляют равным объемом воды и затем сливают декантацией через плотный фильтр, в который вложен фильтр из менее плотной бумаги. Осадок в стакане промывают горячей водой, сливая промывную жидкость через фильтр. Фильтры с небольшим количеством попавшего в них осадка опускают в стакан, содержащий главную часть осадка, и добавляют на каждый грамм анализируемого сплава сначала 15 мл воды, затем 5 мл соляной кислоты и, наконец, 0 8 мл азотной кислоты. Разбавляют раствор равным объемом воды и фильтруют через такой же двойной фильтр, как в первый раз. Тщательно переносят плотный осадок на фильтр, ополаскивая струей воды из промывалки и вытирая кусочками беззольной бумаги стенки стакана. Осадок и фильтр хорошо промывают горячей разбавленной ( 1: 99) соляной кислотой, следя за тем, чтобы осадок не прошел через фильтр. Фильтр с осадком высушивают и затем прокаливают в фарфоровом тигле. После озоления фильтра иридий сильно прокаливают сначала на воздухе, а затем кратковременно в токе водорода. Охлаждение тигля с осадком производят также в атмосфере водорода. Полученный осадок ( металлический иридий) взвешивают. [9]
Немедленно начинается выделение водорода, и вскоре расплавленный К - вытекает из окисной оболочки и собирается на дне стакана. В этот момент накрытый стакан помещают в баню с ледяной водой и выдерживают до затвердевания К. Выделение водорода почти прекращается. Накрытый стакан взвешивают н кусок К. К - определяют по разности. Хотя, по-видимому, кратковременное действие воздуха ие оказывает вредного влияния, К - можно переносить в колбу с помощью воронки с пористым стеклянным фильтром, через которую продувают сухой азот. Описанную выше процедуру повторяют с новыми порциями К. В яичной скорлупе остается очень мало К -; его разлагают после декантации растворителя обработкой остатков т / к. [10]
Немедленно начинается выделение водорода, и вскоре расплавленный К - вытекает из окисной оболочки и собирается на дне стакана. В этот момент накрытый стакан помещают в баню с ледяной водой и выдерживают до затвердевания К. Выделение водорода почти прекращается. Накрытый стакан взвешивают н кусок К. К - определяют по разности. Хотя, по-видимому, кратковременное действие воздуха ие оказывает вредного влияния, К - можно переносить в колбу с помощью воронки с пористым стеклянным фильтром, через которую продувают сухой азот. Описанную выше процедуру повторяют с новыми порциями К. В яичной скорлупе остается очень мало К -; его разлагают после декантации растворителя обработкой остатков т / к. [11]
Для отделения висмута от свинца, меди, кадмия или цинка азотнокислый раствор осторожно нейтрализуют содой до появления медленно исчезающей при взбалтывании мути, разбавляют водой до 200 - 300 мл, прибавляют 2 г бромата калия или натрия и нагревают до кипения. Образовавшпяся при добавлении бромата муть при этом обычно растворяется. Если же остается, то ее растворяют прибавлением нескольких капель разбавленной азотной кислоты. Затем к кипящему раствору прибавляют но каплям 10 % - ный раствор бромида калия ( или натрия) до появления интенсивной окраски от свободного брома и одновременного помутнения раствора. Затем раствор недолго кипятят в накрытом стакане, пока окраска не станет светложелтой, вновь прибавляют бромид калия и продолжают кипятить. Если при последующем прибавлении бромида калия pacfBOp не окрашивается в интенсивный цвет, то удаляют весь бром кипячением. [12]
Богатые сурьмой, содержащие медь свинцовые руды можно легко перевести в растворимое состояние сплавлением с перекисью натрия в небольшом железном тигле. В железном тигле смешивают 2 г тонко измельченной руды с 5 0 - 10 0 г перекиси натрия, эту смесь покрывают слоем перекиси натрия, толщиной в 2 - 3 мм, для более быстрого сплавления добавляют кусок едкого натра, длиною в 2 см, и накрывают тигель крышкой из листового железа. Затем нагревают сперва маленьким пламенем до начала сплавления, а потом усиливают пламя, пока масса не будет спокойно плавиться. Покачиванием тигля хорошо обмывают его стенки и затем дают остыть. После полного охлаждения тигель кладут в накрытый стакан, емкостью в 400 мл, прибавляют 150 мл холодной воды и по окончании растворения вынимают тигель, тщательно споласкивают его вместе с крышкой водой и подкисляют раствор соляной кислотой. Прозрачный раствор декантируют в литровую эрленмейеровскую, колбу, а оставшиеся частицы железа растворяют в небольшом количестве горячей, концентрированной соляной кислоты. Растворы соединяют, образующиеся при подкиглении соединения хлора удаляют кипячением, раствор охлаждают, делают слабо аммиачным и затем подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. В этот кислый раствор пропускают сероводород до насыщения и затем разбавляют его насыщенной сероводородной водой до одного литра. Осадку дают осесть в теплом месте в течение нескольких часов и затем отфильтровывают его. Осадок отмывают слабо подкисленной сероводородной водой до удаления железа, смывают обратно в колбу и 1 - - 2 раза выщелачивают его раствором сернистого натрия. Нагретый до кипения раствор сернистого натрия пропускают через тот же фильтр и промывают осадок водой, содержащей немного сернистого натрия. Осадок вместе с фильтром кладут обратно в колбу для осаждения и растворяют в смеси азотной и серной5 кислот. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, извлекают водой кипятят и охлаждают. Сернокислый свинец отфильтровывают, промывают и взвешивают, как таковой. [13]
Страницы: 1