Глиняный стакан

Cтраница 1

Глиняный стакан также плотно закрыт резиновой пробкой, через которую проходят ось мешалки, токоподводящий провод к катоду и отверстие для отбора проб во время электролиза. W ( VI), приготовление которого описано выше. Восстановление ведут при 40 С при катодной плотности тока 0 06 А / см2 до тех пор, пока цвет раствора не станет желто-зеленым, а при титровании перманганатом не будут получаться воспроизводимые результаты. [1]

Разрез электролитической ячейки для восстановления TiCU до TiCl3. [2]

Катодом служит слой ртути, анодное пространство ограничено глиняным стаканам. [3]

Собирают электролизер, состоящий из химического стакана на 400 - 500 мл, внутри которого находится пористый глиняный стакан ( ячейка) диаметром 4 - 5 см. Ячейку и стакан заполняют на / з 30 % - ным раствором едкого натра, предварительно нагретого до 70Р С. После этого в них вставляют укрепленные на штативах железные электроды, причем катодом служит электрод в ячейке. Электроды подключают к источнику постоянного тока. [4]

Пиридин растноряют в 10-кратном количестве Ю - нроцонтной сорной кислоты, вливают в качестве катодною раствора в пористый глиняный стакан, снабженный спинцовым электродом, и ставят глиняный стакан в 10-процентную серную кпслоту, служащую анодным раствором. Удается ны делить 95 % теоретического количества пиперидина. В аналогичных работах описано восстановление хинолпна и тетраглдро-хинолин и хннальдина в ютрагидрохинальдин. Для восстановления хинолина приведены более подробные экспериментальные указания: плотность тока достигает 17 ампер на 100 см2, напряжение 5 5 тюльта, температура поднимается до 53, восстановление продолжается около 2 час. Катод ( свинец) и анод ( два платиновых электрода с поверхностью 30 см2) погружают в 10-нроцеитную серною кислоту, катодный раствор содержит 5 % хинолипа. Мари и Лежеп [14] повторили процесс Аренса и сделали новые добавления; подробности описаны в оригинале. [5]

Горение натрия в хлоре. [7]

Пропустим теперь через наш раствор электрический ток, для чего железный катод ( отрицательный полюс) опустим в раствор, налитый в сосуд, а угольный анод ( положительный полюс) погрузим в раствор, находящийся в глиняном стакане, и проволокой соединим электроды с источником тока. Через некоторое время жидкость в стакане окрашивается в мали-новокрасный цвет ( признак появления щелочи), а раствор в сосуде начинает пахнуть хлором. [8]

Подводку тока осуществляют при помощи припаянной платиновой проволоки. Вокруг глиняного стакана помещают в качестве катода медный цилиндр высотой 8 см с подводкой к нему тока. Электролизер охлаждают льдом и водой. Вязкую темно-синюю суспензию быстро фильтруют через стеклянный фильтр и высушивают, размазывая осадок платиновым шпателем по глиняной тарелке. [9]

Электролит состоит из довольно насыщенного раствора UOjSCVSHisO в двойном количестве серной кислоты по сравнению с необходимым по указанному уравнению. Восстанавливаемый раствор помещают в стеклянный сосуд, который служит катодным пространством. В качестве анодного пространства используют глиняный стакан. Наилучший результат достигается, если катодом является Hg, а анодом - угольный стержень. На дно стеклянного сосуда наливают слой ртути, к которому подведен проводник - медная проволока, впаянная в стеклянную трубку. При силе тока 3 - 5 А реакция протекает довольно быстро. Потери раствора за счет испарения во время электролиза следует восполнять добавлением небольших количеств воды в раствор. Катодная жидкость принимает последовательно темно-зеленую, стальную и затем черно-фиолетовую окраску и флуоресцирует. Если продолжить электролиз, пройдя четырехвалентное состояние урана, то появляется винно-красная окраска U ( III), видимая в проходящем свете лампы накаливания. Однако эта степень окисления очень неустойчива и на воздухе снова переходит в U ( IV) ( см. разд. [10]

ТЛСЦ, растворенного в соляной кислоте; в тех случаях, когда раствор содержит достаточную концентрацию Т1С13, из него при насыщении хлороводородом выпадает гексагидрат. По-видимому, присутствие соединений титана ( IV) затрудняет кристаллизацию, поэтому их необходимо полностью восстанавливать в растворе. В стакан на 250 мл ( высота 9 см) вставляют глиняный стакан ( диаметр 4 5 см, высота 12 см), который закрепляют по возможности герметично при помощи пробкового кольца. Через два диаметрально противоположных отверстия в этом кольце вводят угольные аноды, а через третье отверстие - трубку для отвода выделяющегося при электролизе хлора. Глиняный стакан закрывают резиновой пробкой. Через соответствующие отверстия в пробке проходит трубка для пропускания НС1, доходящая до дна сосуда, и короткая трубка для отвода газа, а также провод для подведения тока к катоду, изготовленному из платиновой пластинки. [11]

Страницы: 1