Cтраница 2
Необходимо приучить себя к определенному порядку, который малоопытного работника может избавить от многих огорчений: нужно взять за правило всегда наливать стандарт в один и тот же стаканчик колориметра ( скажем, в левый), а анализ всегда в другой ( скажем, в правый); иначе при большом сходстве окраски легко запутаться - где стандарт, где опыт - и, конечно, анализ погибнет. [16]
Проверяют равномерность освещения двух полей в колориметре. В левый стаканчик колориметра наливают стандартный раствор, а в правый стаканчик - исследуемую жидкость. Если стаканчики мокрые, их ополаскивают соответствующим ( стандартным или исследуемым) раствором. Левый стаканчик произвольно устанавливают на высоте 10 - 20 мм. Правый стаканчик устанавливают на такую высоту, при которой освещение обоих полей колориметра становится одинаковым. Меняя положение правого стаканчика, Колориметрирование повторяют не менее 5 раз. [17]
Часто, при описании определения какого-либо вещества, указывают и нужный светофильтр; если этого указания нет, нетрудно подобрать нужный светофильтр самому. Нужно налить в стаканчики колориметра стандартные растворы какого-либо вещества, различающиеся между собой не более чем на 10 %, и произвести определение с различными светофильтрами. Наиболее подходящий тот, при котором различие интенсивности окраски полей зрения самое заметное. [18]
Затем прибавляют 0 25 мл свежеприготовленного диазореактива, хорошенько встряхивают, ждут 1 - 2 минуты и колориметрируют в микроколориметре Дюбоска или колориметре Аутенрита. Если окраска реагирующей смеси в стаканчике колориметра намного интенсивнее, чем стандарт, то новую порцию сыворотки разводят физиологическим раствором в несколько ( 5 - 6) раз, берут 1 мл этого разведения и обрабатывают, как указано выше. При расчете учитывают это разведение. Чтобы удостовериться, что это билирубин, после колориметрирования к окрашиваемой жидкости прибавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты или же крепкого едкого натра, тогда цвет переходит в синий или сине-зеленый. [19]
НМОз и 5 мл 10 % - ного раствора ( NH4) 2MoO4 и дистиллированной водой доводят раствор до метки. Затем 10 мл испытуемого и 10 мл стандартного растворов помещают в стаканчики колориметра и колориметрируют. [20]
Толуол, всасывают раствор в соде. Спускают раствор из пипетки так, чтобы в ней осталось ровно 1 25 мл, обтирают осторожно кончик пипетки и выливают ее содержимое в стаканчик колориметра. Отсчет в колориметре Аутенрита или в фотоколориметре производят через 5 - 10 минут после смешения. Значение показаний колориметра определяют по паспорту, полученному для него путем ряда определений стандартных растворов пировиноградной кислоты. [21]
![]() |
Колориметр Аутенрита ( схема. [22] |
Десятые доли миллиметра отсчитываются с помощью нониуса. Нониус представляет собой движущуюся около шкалы вместе со стаканчиком пластинку, где на 10 частей разделен не 1 мм, а 0 9 мм, так что каждое деление нониуса 0 09 мм. При установке стаканчиков колориметра на равенство окраски целые миллиметры отсчитываются по шкале и 0 нониуса может не совпасть с этим делением. При этом которое-нибудь из делений нониуса совпадет с одним из следующих делений шкалы; это деление показывает, на сколько десятых миллиметра показание колориметра больше, чем целое число миллиметров. [23]
![]() |
Хрома-тографическое разделение каротино-идов на окиси алюминия. [24] |
Бензиновый раствор каротина переносят в мерную колбу на 50 или 100 мл и доводят бензином до метки. Раствор 1 45 мг азобензола в 1 мл соответствует по окраске раствору каротина в концентрации 0 00235 мг а-или р-каротина в 1 мл бензина. При колориметрировании обычно в левый стаканчик колориметра наливают стандартный раствор азобензола, а в правый - раствор каротина. Если раствор каротина получился слишком крепким, рекомендуется перед колориметрированием разбивать его бензином. Концентрацию каротина в исследуемом материале выражают в миллиграммпроцен-тах. [25]
После этого освобождают правый стаканчик, несколько раз ополаскивают водой и насухо вытирают фильтровальной бумагой. Ровно через 5 минут после того, как к смеси мочи - и пикриновой кислоты был прибавлен едкий натр, мерную колбочку со смесью доливают до черты водой, закрывают и перемешивают. Исследуемый - раствор наливают в правый стаканчик колориметра и, глядя в окуляр, вращают правый винт до тех пор, пока окраска в обоих половинках поля зрения не будет одинакова. [26]
Фильтрат снова выпаривают в той же чашке до густой консистенции. Чтобы быть уверенным в удалении соляной кислоты, в чашку приливают еще 5 лгл HNOs ( УД - в. Раствор разбавляют водой до метки, перемешивают, наливают в стаканчик колориметра и сравнивают интенсивность его окраски с интенсивностью окраски стандартного раствора. [27]
Отбирают 50 см3 фильтрата, полученного после отделения SiO2 ( стр. Раствор в колбе разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. После этого приступают к колориметри-рованию раствора, сравнивая интенсивность окраски его с окраской эталонного раствора. В левый стаканчик колориметра наливают на / 2 или 2 / з его высоты эталонный раствор и погружают в него призму на определенную высоту. В правый стаканчик наливают испытуемый раствор и, изменяя высоту слоя жидкости в этом стаканчике, устанавливают равенство окрасок в обоих полях. Колориметр должен быть установлен так, чтобы он был равномерно освещен. [28]
Присутствие л-третгс-бутилпирокатехина может быть определено в щелочном растворе вследствие образования хиноидной формы, имеющей окраску от яркорозовой до кроваво-красной в зависимости от концентрации пирокатехина. Если применяется колориметр, то 20 мл исследуемого образца в течение 3 - 5 мин. Водный слой сливают в стаканчик колориметра и стеклянный стержень устанавливают таким образом, чтобы действительная толщина слоя раствора была 40 мм. Раствор стирола с известной концентрацией стабилизатора обрабатывают таким же образом и стержень устанавливают так, чтобы окраска сравнялась с окраской, полученной с анализируемым образцом; толщина слоя раствора эталона записывается. [29]
К содержимому пробирки добавляют 4 мл воды. Затем в обе пробирки добавляют по 3 мл реактива Несслера и воду до метки. Содержимое пробирок перемешивают осторожным встряхиванием и переносят в стаканчики колориметра. [30]