Cтраница 1
Стаканчик ставят на магнитную мешалку, содержимое в случае трудно растворяющегося соединения подогревают. После растворения навески в стаканчик добавляют пипеткой 5 мл додецилмеркаптана, перемешивают, затем добавляют 3 - 4 мл раствора гидроксида калия и снова перемешивают. Через 3 - 5 мин добавляют 10 мл уксусной кислоты и перемешивают раствор 1 - 2 мин. [1]
Стаканчик ставят в темное место и через некоторое время пробуют полноту осаждения серебра, добавляя еще 1 каплю раствора соляной кислоты. Остаток на фильтр-тигле промывают водой, подкисленной азотной кислотой, до отрицательной реакции на ион хлора ( проба с азотнокислым серебром) затем два раза водой и сушат сначала при 100, а затем при 130 до постоянного веса. [2]
Стаканчики ставят в гнезда и погружают цилиндр в эталонный раствор на произвольно взятую глубину, равную целому делению в средней части измерительной шкалы. [3]
После прекращения бурной реакции часовое стекло снимают, обмывают и стаканчик ставят под сушильную лампу на столик, покрытый тефлоном, в шкафчике из органического стекла для дальнейшего разложения навески и удаления олова. Раствор выпаривают до чуть влажного остатка, добавляют 1 мл НС1 ( 1: 1) и выпаривают до сухого остатка при 80 - 90 С, добавляют еще 0 5 мл НС1 и еще раз выпаривают досуха. [4]
После настройки потенциометра корректируют шкалу рН по буферному раствору. Стаканчик ставят на штатив с закрепленными в нем стеклянным и каломельным электродами. Их погружают в раствор так, как это было описано выше. Штеккер каломельного электрода закрепляют в гнезде Л, стеклянного - в гнезде - Ст. Ключ Иг ставят на рН, R2 - на температуру буферного раствора, реохорд Ri - на известную величину рН буферного раствора и, нажав кнбпку / С, реостатом Р 7 устанавливают стрелку гальванометра на нуль. [5]
После того, как ростки взойдут и раскроются семядоли в стаканчиках оставляют по 10 одинаковых растений, остальные выщипывают пинцетом. Все стаканчики ставят в ящичек из фанеры или картона с бортиками, на 5 см превышающими ростки в стаканчиках. [6]
Для приготовления раствора 6 3035 г щавелевой кислоты отвешивают в небольшом стаканчике на аналитических весах. Для этого стаканчик ставят на левую чашку весов и точно уравновешивают с помощью гирек и гусарика. Затем на чашку с гирьками добавляют гирьки в 6 3035 г. На технических или аптекарских весах берут грубую навеску щавелевой кислоты - приблизительно 6 3 г - и всыпают в стаканчик. Опустив арретир, проверяют вес щавелевой кислоты на аналитических весах. Если он больше 6 3035 г, арретируют весы и из стаканчика с помощью шпаделя отбирают несколько кристалликов щавелевой кислоты; если меньше - добавляют несколько кристалликов. [7]
Для приготовления раствора 6 3035 г щавелевой кислоты отвешивают в небольшом стаканчике на аналитических весах. Для этого стаканчик ставят на левую чашку весов и точно уравновешивают с помощью гирек и гусарика. Затем на чашку с гирьками добавляют гирьки в 6 3035 г. На технических или аптекарских весах берут грубую навеску щавелевой кислоты - приблизительно 6 3 г - и всыпают в стаканчик. Опустив арретир, проверяют вес щавелевой кислоты на аналитических весах. Если он больше 6 3035 г, арретируют весы и из стаканчика с помощью шпаделя отбирают несколько кристалликов щавелевой кислоты; если меньше, добавляют несколько кристалликов. [8]
Для приготовления раствора 6 3035 г щавелевой кислоты отвешивают в небольшом стаканчике на аналитических весах. Для этого стаканчик ставят на левую чашку весов и точно уравновешивают с помощью гирек и гусарика. Затем на чашку с гирьками добавляют гирьки в 6 3035 г. На технических или аптекарских весах берут грубую навеску щавелевой кислоты - приблизительно 6 3 г и всыпают в стаканчик. Опустив арретир, проверяют вес щавелевой кислоты на аналитических весах. Если он больше 6 3035 г, арретируют весы и из стаканчика с помощью шпаделя отбирают несколько кристаликов щавелевой кислоты; если меньше, добавляют несколько кристаликов. [9]
В мерную колбу емкостью 100 мл вносят 2 - 3 г мономера, перемешивают и доводят до метки метиловым спиртом. Стаканчик ставят на магнитную мешалку и перемешивают 10 мин. По завершении реакции избыток Hg ( CH3COO) 2, не вступивший в реакцию, осаждают 25 мл раствора NaCl. КОН - приливают из бюретки емкостью 10 мл с ценой деления 0 02 мл. [10]
Устанавливают колориметр погружения против источника света так, чтобы оба полукруга в окуляре были одинаково освещены. Вынимают из колориметра стаканчики и в один из них наливают 15 мл приготовленного анализируемого раствора, а в другой-15 мл стандартного. Стаканчики ставят в колориметр на их место и вращением винтов погружают призмы в растворы примерно до половины их глубины, отсчитывают по шкале высоту слоя стандартного раствора, записав ее в лабораторный журнал. Высоту слоя анализируемого раствора постепенно изменяют вращением винта до тех пор, пока оба полукруга в окуляре не будут иметь одинаковую окраску. После этого отсчитывают по шкале высоту слоя анализируемого раствора и записывают ее в лабораторный журнал. Опыты по уравниванию окрасок и отсчеты повторяют еще два раза. Потом стаканчики меняют местами, снова уравнивают окраски и делают, столько же отсчетов, как и в первом случае. [11]
Вещество, находящееся в колбе Вюрца, растворяют в 2 мл бензола и переливают в маленький стаканчик. Затем внутренние стенки колбы ополаскивают тем же количеством бензола. Бензол сливают в этот же стаканчик. Стаканчик ставят на крышку водяной бани и дают бензолу медленно испаряться ( работать надо под тягой. Когда бензол будет полиостью отогнан, стаканчик снимают с бани и стараются по возможности большую часть у-изомера перенести во взвешенную пробирку. Пробирку закрывают пробкой из станиоля или алюминиевой фольги и взвешивают снова. [12]
Промытый эфирный слой фильтруют в плоскодонную колбу. К колбе подбирают пробку и вставляют в нее согнутую под прямым углом трубочку для соединения с холодильником. После сборки прибора отгоняют на водяной бане петролейный эфир, собирая его в приемной склянке. Остаток из колбы ( нефтяные кислоты) переливают в тарированный маленький стаканчик. Колбу ополаскивают петролейным эфиром три раза порциями по 5 мл. Ополоски присоединяют к основному раствору. Стаканчик ставят в вытяжном шкафу на кипящую водяную баню и отгоняют петролейный эфир до исчезновения бензинового запаха. Затем стаканчик с кислотами помещают в сушильный шкаф при температуре 75 С и сушат до постоянной массы. [13]