Закрытый стаканчик
Cтраница 1
Закрытый стаканчик вставляют в горло колбы Эрленмейера емкостью 500 мл, содержащей 200 мл воды и около 1 г йодистого калия, открывают пробку и вместе со стаканчиком ее опускают вниз. Тотчас же, при постоянном помешивании приливают раствор тиосульфата, и когда окраска станет светложелтой, прибавляют не много раствора крахмала и титруют точно до исчезновения синей окраски. Истраченное количество миллилитров раствора тиосульфата умножают на 0 012693; должно получиться число граммов равное весу иода, если раствор был точен. [1]
В отличие от визуального определения массу образца взвешивают в закрытый стаканчик, затем добавляют реактивы и перед титрованием в стаканчик погружают электроды и - титруют до скачка потенциала на блоке автоматического титрования в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. [2]
Предписываемую германскими правилами перевозки по железным дорогам пробу - нагревание 10 г в закрытом стаканчике для взвешивания-нитроглицерин выдерживает лишь немногим дольше 48 часов и затем становится кислым, в то время, как нитрогли-коль выдерживает это испытание, не разлагаясь, обычно, в течение 10 дней. Эта проба главным образом и применяется при испытании нитрогликоля на химическую стойкость. [3]
Этот способ предписывается германскими правилами перевозки по железным дорогам, причем применяются пробы в 10 г, которые помещаются в неплотно закрытые стаканчики для взвешивания, диаметром 30 мм и высотой 50 мм. [4]
После этого при взбалтывании прибавляют 30 г измельченного в порошок хлористого алюминия; AJC13 должен быть быстро измельчен и взвешен в хорошо высушенном закрытом стаканчике для взвешивания. [5]
При анализе натриевых производных эфиров л-оксибензойной кислоты, жадно поглощающих влагу из воздуха, навеску эфира ( около 1 - 1 5 г) берут в закрытом стаканчике, затем растворяют в 10 мл 50-процентного метилового спирта и переносят количественно в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают водой до метки и хорошо перемешивают. Для анализа, описанного выше, при: меняют 10 мл полученного раствора. [6]
При тщательном определении значительные количества клетчатки высушивают в вакуум-эксикаторе; обычно же высушивают при 105, причем, вследствие гигроскопичности клетчатки, охлаждение и взвешивание производят в плотно закрытых стаканчиках для взвешивания. Содержание золы определяют осторожным прокаливанием в платиновой чашке или поступают так, как описано для древесной муки ( стр. [7]
При анализе натриевых производных эфиров n - гидроксибензойной кислоты, легко поглощающих влагу из воздуха, навеску эфира ( около 1 - 1 5 г) берут в закрытом стаканчике, затем растворяют в 10 мл 50 % - ного метилового спирта, переносят количественно в мерную колбу на 100 мл, доливают водой до метки и хорошо перемешивают. Для анализа, описанного выше, применяют 10 мл полученного раствора. [8]
В цилиндрический стаканчик с притертой пробкой объемом 20 - 25 мл помещают 2 мл или более анализируемой крови или гомогената ткани. Добавляют двойной объем гептана и встряхивают закрытый стаканчик на механическом встряхивателе в течение 10 мин при 300 50 колебаний / мин. После отстаивания и расслаивания содержимого стаканчика отбирают пипеткой верхний гептановый слой и помещают его в кювету спектрофотометра СФ-4 или иного эквивалентного. [9]
 |
К методике синтеза соединений. [10] |
Приготовление образцов для измерений электропроводности и магнитной восприимчивости тоже было связано с определенными трудностями, так как соединения MgaGe и Mg2Pb довольно быстро разрушаются под воздействием атмосферной влаги, а соединения Mg2Si и MgaSn - при их разрезке с применением воды. Закрытые стаканчики с соединениями стягивали нихромовой проволокой и запаивали в эвакуированные до 10 - 3 мм рт. ст. кварцевые ампулы. Ампулы помещали в печь, нагретую на 20 - 30 С выше температуры плавления соединений, и выдерживали при этой температуре 20 - 30 мин, после чего охлаждали с печью. [11]
Избыток щелочи непосредственно после этого оттитровывают. Для омыления эфиров должно быть израсходовано не более 27 см щелочи. Затем прибавляют в колбу 1 250 г древесного спирта, отвешанного в закрытом стаканчике. После соединения с холодильником колбу нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. Параллельно таким же методом ставят слепой опыт. [12]
Затем снова растворяют в чистой кипящей соляной кислоте, снова охлаждают при помешивании, снова отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды и растворяют в третий раз в точно необходимом количестве кипящей воды. Кристаллическую муку, полученную так же, как описано выше, снова два или три раза подвергают подобной же обработке. Окончательный продукт подвергают сушке в холодном помещении, часто меняя подложку. Обезвоженная щавелевая кислота, формула которой С2Н0О4, конечно должна сохраняться в хорошо закрывающихся банках. Если хотят ее употреблять для установки титра, то в несколько стаканчиков для взвешивания помещают приблизительно по 0 2 г, сушат еще раз в воздушной бане несколько часов при 60 - 80, охлаждают в закрытых стаканчиках и только тогда точно взвешивают. [13]
Страницы: 1