Cтраница 2
Измельчение топлива следует производить быстро, чтобы часть воды при этом не испарилась. При взвешивании необходимо стремиться, чтобы высота слоя кусочков антрацита в бюксе была не более 10 мм. Навеску топлива высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса при температуре 105 - 110 С. За постоянный вес принимают тот, который отличается от предыдущего на 0 01 г. Сушильный стаканчик с топливом перед взвешиванием охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Если при последовательном высушивании происходит увеличение веса по сравнению с предыдущим, то для вычисления влажности принимают предпоследний вес, так как увеличение веса указывает на начало окисления материала. Высушивание следует вести при температуре не выше 110 С во избежание разложения некоторых веществ топлива. [16]
Навески почвы промывают дистиллированной водой. Для промывания достаточно 100 мл воды, так как главная масса соляной кислоты и образующихся хлоридов Са и Mg промывается быстро. При дальнейшем промывании количество хлоридов уже очень невелико и, не оказывает поэтому влияния на ход анализа. Затем одну навеску почвы с фильтром помещают в заранее взвешенный сушильный стаканчик, сушат при 105 до постоянного веса ( обычно достаточно 4 - 5 часов) и взвешивают. [17]
Отобранные почвенные или растительные образцы помещают в мешочки или бумажные пакеты или завертывают в плотную бумагу и этикетируют. На этикетке указывают место и глубину взятия образца, номер образца или делянки полевого опыта, дату и подпись взявшего пробу. Все надписи делают простым ( не химическим. Каждый образец должен иметь две этикетки: одну помещают внутрь образца, другую - снаружи. При отборе проб с ненарушенным строением в цилиндры или в сушильные стаканчики рекомендуют брать образцы в порядке номеров цилиндров, отмечая одновременно в полевом дневнике номер цилиндра, место, глубину и дату взятия пробы. [18]
Оставшиеся в стакане расплавленные жирные кислоты сливают по палочке во взвешенный сушильный стаканчик. Жирные кислоты, приставшие к стенкам стакана, смывают струей этилового спирта из промывалки. Эфирные вытяжки собирают в коническую колбочку. Извлечение жирных кислот из стакана проводят 3 - 4 раза - пока эфир перестанет окрашиваться жирными кислотами. Колбочку с эфирными вытяжками ставят на водяную баню, предварительно нагретую до кипения, соединяют с холодильником, и эфир отгоняют. Остаток в колбе просушивают на песочной бане до удаления запаха эфира ( окончанием просушки считается появление очень слабого дымка с поверхности жирных кислот), продувают воздухом и по охлаждении колбу и сушильный стаканчик взвешивают. [19]