Cтраница 2
При испарении пробы с торца электрода ( при одинаковом количестве наносимого вещества) по сравнению с испарением из чашечки пределы обнаружения микропримесей несколько ниже, так как при использовании чашечки предел обнаружения несколько завышен из-за значительного роста уровня фона. Однако применение электродов в форме чашечки уменьшает механическое разбрызгивание вещества при подсушивании под инфракрасной лампой и при включении дуги и позволяет более надежно закрепить образец на поверхности электрода. Поэтому данный метод удобно применять для вод с минерализацией более 5 г / л; кроме того, имеется возможность анализировать большее количество вещества. [16]
Эффект фракционного испарения элементов разной летучести в этом случае практически отсутствует. В рассматриваемых случаях быст - sporo полного выгорания проб из электродов температура последних и параметры дугового разряда с момента включения дуги непрерывно изменяются и достигают стационарного состояния лишь-в конце или даже после выгорания пробы. [17]
Значительно более простым источником, используемым для этих же целей в видимой и ультрафиолетовой области спектра, является вольтова дуга с угольными электродами. Угольные электроды изготовляют полыми, с набивкой из солей металлов Fe, Mn, Со и др. На рис. 15 б дана схема включения дуги. Дуга может питаться переменным или постоянным током напряжением 120 - 220 в. Зажигается она соприкосновением верхнего и нижнего электродов с последующим их разведением или путем прикосновения угольком к обоим электродам, замыкающим на мгновение межэлектродный промежуток. [18]
Одним из вариантов определения R является кратковременное воздействие плазменной дуги на поверхность тонкого листа, покрытого легкоплавким материалом. Измеряя величины 2R при различных условиях обработки, можем по формуле ( 9) получить интересующую нас зависимость k0 от тех или иных параметров процесса. К недостаткам рассматриваемого метода относится сложность включения дуги на строго ограниченный короткий промежуток времени и нестабильность фактического режима ее работы в это малое время. [19]
![]() |
Зависимость относительной интенсивности спектральных. [20] |
Для них характерно некоторое изменение / линий на начальной и конечной стадии горения. Начальный и конечный участки здесь выражены более резко. Вид кривых испарения связан с процессами разогревания электрода в момент включения дуги и выгорания легколетучих компонентов пробы к концу экспозиции. Близкие по характеру зависимости наблюдаются и для других исследуемых основ. [21]
По этой методике анализ проводится на спектрографе ИСП-22 с трехлинзо-вой системой освещения. Спектры возбуждаются в дуге переменного тока силой 5 а. Проба весом 10 мг смешивается с угольным порошком в отношении 1: 1, засыпается в кратер нижнего электрода диаметром 3 8 мм и глубиной 2 мм и перед включением дуги слегка уплотняется стеклянной палочкой. Экспозиция длится 5 мин с перерывом на 30 сек через 2 5 мин. [22]
Разработанный метод анализа сухих остатков разбавленных растворов на торце электрода в присутствии носителя позволяет количественно определять 12 микропримесей с пределом обнаружения от 10 - 4 до 10 1 мг / л в водах с широким интервалом минерализации. Для вод низкой и средней минерализации ( 100 - 1500 мг / л) необходимо предварительное частичное упаривание в 6 - 30 раз, для вод с минерализацией от 3 до 20 г / л упаривания не требуется. Метод целесообразно применять для вод с минерализацией не выше 30 г / л; при более высокой минерализации суммарное содержание макрокомпонентов выходит за оптимальные пределы и наблюдается сильное разбрызгивание пробы при включении дуги. [23]
Анализируемый осадок сульфата стронция или эталон смешивают с равным по весу количеством угольного порошка, содержащего 0 5 % BizOs - Используют угольные электроды с наружным диаметром 3 5 мм, внутренним 2 0 мм и глубиной кратера 4 мм. Верхним электродом служит угольный стержень, заточенный на конус. Каждым образцом заполняют три электрода на 3 мм глубины во избежание выброса вещества. Электроды устанавливают на расстоянии 2 мм, включение дуги осуществляют от активизатора Свентицкого; после возникновения дуги его отключают. Испарение ведут из анода при силе тока 8 а. Применяют фотопластинки типа II. [24]
Используют угольные электроды с наружным диаметром 3 5 мм, внутренним 2 0 мм и глубиной кратера 4 мм. Верхним электродом служит угольный стержень, заточенный на конус. Каждым образцом заполняют три электрода на 3 мм глубины во избежание выброса вещества. Электроды устанавливают на расстоянии 2 мм, включение дуги осуществляют от активизатора Свентицкого; после возникновения дуги его отключают. Испарение ведут из анода при силе тока 8 а. Применяют фотопластинки типа II. [25]
![]() |
Дуговая лампа сверхвысокого давления ( СВД. [26] |
Первое простое и удачное техническое решение задачи об использовании дуги для целей освещения принадлежит П. Н. Яблочкову, который изобрел в 1876 г. знаменитую свечу, носящую его имя. Основное неудобство дуги - сгорание углей и связанную с этим необходимость сближать электроды - Яблочков преодолел, расположив угли параллельно. Для зажигания дуги концы углей были соединены проводящим мостиком, который перегорал при включении дуги. Чтобы оба угля сгорали равномерно, свеча питалась переменным током. [27]
Проба, находящаяся в порах угольного электрода на небольшой глубине [270, 1161], поступает в дугу несколько медленнее, чем проба, расположенная на торце, но все же достаточно быстро. Так, в обычной низковольтной дуге переменного тока ( г 8 а) закрепленная таким образом проба вместе с легколетучим носителем ( натрием) выгорает полностью в течение 20 - 30 сек. Эффект фракционного испарения элементов разной летучести в этом случае практически отсутствует. В рассматриваемых случаях быстрого полного выгорания проб из электродов температура последних и параметры дугового разряда с момента включения дуги непрерывно изменяются и достигают стационарного состояния лишь в конце или даже после выгорания пробы. [29]
Не обнаруживается положительный эффект при включении второй дуги и при проведении анализа графитового порошка с носителем NaCl. Введение дополнительной дуги в данном случае не вызывает изменения / л, а для легколетучих примесей наблюдается даже их ослабление. Воздействие NaCl как носителя определяется количеством N aCl в пробе и кинетикой его испарения. Включение дополнительной дуги лриводит к интенсификации испарения не только примесей, но и носителя и, таким образом, к малому времени воздействия его на стадии возбуждения. [30]