Добавляемый стандарт
Cтраница 1
Добавляемый стандарт обозначают ( как и выше) через s и все величины, связанные со стандартом, также имеют индекс s, несмотря на то, что стандарт и определяемый компонент идентичны. Другими словами, вещество, присутствующее в исходной пробе, и добавляемое вещество i рассматриваются как различные компоненты. Согласно этой концепции, концентрация исходного анализируемого компонента в обогащенной пробе будет ниже. [1]
Большую важность представляет проблема типа и количества добавляемого стандарта. Требования к пригодности стандарта могут быть сведены к следующему: 1) стандарт должен представлять собой соединение, которое хорошо отделяется от всех компонентов анализируемой смеси в существующих рабочих условиях; 2) это соединение не должно реагировать с каким-либо компонентом пробы и не должно влиять на физические свойства других компонентов, например на их летучесть; летучесть стандарта, присутствующего в пробе, предназначенной для введения в хроматограф, должна быть близкой к летучести определяемого компонента; 3) соединение, применяемое в качестве стандарта, должно образовывать симметричный хро-матографический пик. Количество добавляемого стандарта должно быть сравнимым с содержанием определяемого компонента, так что хроматография компонента и стандарта должна происходить в условиях, соответствующих линейным частям соответствующих изо терм сорбции, и максимальная концентрация того и другого соединения в выходящем из колонки газе должна находиться в пределах линейной области показаний детектора. [2]
 |
Калибровочная кривая, используемая в методе внутреннего стандарта. [3] |
Этот метод аналогичен описанному выше. Он отличается лишь тем, что добавляемый стандарт является одним из компонентов смеси. Этот метод используется главным образом в тех случаях, когда невозможно, например из-за плохого разрешения, подобрать какое-либо другое соединение. [4]
Отношение объемов Р / л / Р / может успешно определяться путем применения вспомогательного сравнительного вещества, присутствующего в пробе или добавляемого к ней. А / А Так как предполагается, что при обоих анализах достигается полное улавливание компонентов, вымываемых из пробы, то не имеет значения, применяются ли одна и та же трубка или различные трубки для отбора проб из исходной пробы и из пробы, обогащенной добавляемым стандартом. [5]
Полярографируют часть исследуемого раствора пробы. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор свинца. Содержание добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл пробы. При этом пик вещества должен увеличиться примерно в 2 раза. [6]
Полярографируют часть исследуемого раствора пробы. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор сурьмы. Содержание добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл пробы. При этом пик вещества должен увеличиться примерно в два раза. [7]
Большую важность представляет проблема типа и количества добавляемого стандарта. Требования к пригодности стандарта могут быть сведены к следующему: 1) стандарт должен представлять собой соединение, которое хорошо отделяется от всех компонентов анализируемой смеси в существующих рабочих условиях; 2) это соединение не должно реагировать с каким-либо компонентом пробы и не должно влиять на физические свойства других компонентов, например на их летучесть; летучесть стандарта, присутствующего в пробе, предназначенной для введения в хроматограф, должна быть близкой к летучести определяемого компонента; 3) соединение, применяемое в качестве стандарта, должно образовывать симметричный хро-матографический пик. Количество добавляемого стандарта должно быть сравнимым с содержанием определяемого компонента, так что хроматография компонента и стандарта должна происходить в условиях, соответствующих линейным частям соответствующих изо терм сорбции, и максимальная концентрация того и другого соединения в выходящем из колонки газе должна находиться в пределах линейной области показаний детектора. [8]
При использовании метода добавок полярографируют часть исследуемого раствора пробы после удаления кислорода в течение 5 мин. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный pacrqpp определяемого вещества. Содержание добавляемого стандарта рассчитывают лримерно на 1 мл пробы, при этом пик вещества должен увеличиться примерно в 1 5 - 2 раза при записи полярограммы на одном и том же диапазоне тока прибора. [9]
Этот: метод близок к методу внутренней стандартизации. В отношении методики подготовки пробы для хроматографии единственное отличие состоит в том, что в качестве стандарта добавляют не новый, а определяемый компонент. Тот факт, что добавляемый стандарт не отделяется при хроматографии, приводит к отличающейся и более сложной интерпретации хроматограммы. Основная характеристика всех типов этого метода заключается в том, что так же, как при применении метода абсолютной калибровки, требуется проводить два введения проб. Имеются три варианта метода добавления стандарта. [10]
Необходимость устранения фактора системы / jLGS ПРИ вычислении связана с некоторыми важными свойствами: так как значение фактора системы зависит от состава и абсолютных объемов всех трех фаз, составляющих систему с замкнутой петлей [ ср. Далее, необходимо поддерживать постоянной температуру всех частей системы с замкнутой петлей и наблюдать за тем, чтобы добавление стандарта не приводило к заметному изменению состава системы для сохранения неизменного значения фактора системы. Это будет выполняться, если количество добавляемого стандарта ( раствора стандарта) будет пренебрежимо мало по сравнению с объемом жидкой фазы. [11]
Количественное определение проводят методом добавок. Для этого в оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор определяемого вещества. При этом пик должен увеличиться примерно в 2 раза. Содержание добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл анализируемой пробы. [12]
Количеств, анализ основан на определении интенсивиостей пиков ионов с определенным значением т / г. Его проводят хромато-масс-спектрометрически ( см. Хромато-масс-спектрометрия) или в системе прямого ввода. Для повышения точности определения применяют внутр. В последнем случае необходимо построение калибровочных кривых. Измерение содержания исследуемого в-ва проводят с учетом кол-ва добавляемого стандарта по отношению площадей пиков, соответствующих определяемому в-ву и внутр. [13]
Страницы: 1