Стандартизация - адсорбент
Cтраница 1
Стандартизация адсорбентов особенно важна при применении их для разделения нефтепродуктов, когда изменения адсорбционных свойств адсорбентов могут привести не только к ухудшению разделения, но и к изменению качественного состава и количественного содержания выделяемых групп. К свойствам адсорбентов, изменение которых оказывает существенное влияние на результаты разделения в адсорбционной хроматографии, можно отнести следующие: хроматографическая активность, размер зерен, наличие органических и неорганических примесей. [1]
 |
Зависимость параметра активности а ( средняя поверхностная энергия от относительной влажности для нескольких выпускаемых промышленностью адсорбентов. [2] |
Сегодня стандартизация адсорбентов в ТСХ является исключением. Такой адсорбент не должен содержать связующего. По разным причинам ведущие фирмы-производители адсорбентов этим требованиям не подчиняются. [3]
 |
Типичные изотермы сорбции на крупнопористом ( 2 и мелкопористом ( / адсорбентах. [4] |
Весьма важной проблемой современной хроматографии является стандартизация адсорбентов. [5]
Способы осуществления такого контроля будут рассмотрены ниже в разделе, посвященном стандартизации адсорбентов. [6]
При разработке подходящего хроматографического эксперимента в адсорбционной хроматографии следует учитывать следующие факторы: 1) выбор адсорбента, 2) размер образца и его линейную емкость 3) стандартизацию адсорбента, 4) выбор подвижной фазы, 5) метод детектирования или количественного определения. [7]
Ле Розен определяет величину адсорбционного сродства R, как. Величины R используются для стандартизации адсорбентов и для определения эффективности проявителей. При одном и том же адсорбенте и растворителе величины R количественно характеризуют величину адсорбционного сродства ряда веществ и могут быть сопоставлены с их химическим составом и строением. [8]
Задолго до того, как был введен коэффициент разделения и предложен его расчет, хроматографисты методом проб и ошибок установили, что для фиксированного размера образца более сложные разделения требуют значительно большего отношения массы насадки к массе образца, чем в случае легких разделений. Как показано в табл. 1.3, эмпирические положения, развитые в 40 - х гг., достаточно хорошо согласуются с нагрузками, предложенными в 60 - х гг. на основе значения линейных изотерм адсорбции и стандартизации адсорбента. Следует подчеркнуть, что величина нагрузки зависит в большинстве случаев от параметров, перечисленных на рис. 1.6, которые влияют на N. Эксперимент все еще служит лучшим путем определения, какую нагрузку следует выбрать для данной ситуации. [9]
 |
Манометрический прибор для определения активности адсорбента по теплоте сорбции ( В. П. Вендт, 1952. [10] |
Активность адсорбента в значительной мере определяется способом его приготовления. Особенное влияние на его качество имеют влага и другие примеси. Насущной проблемой современной хроматографии является стандартизация адсорбентов. [11]
Характерно, что первыми объектами, исследованными ТСХ, явились, как и в оригинальных работах Цвета, продукты растительного происхождения, в данном случае алкалоиды. В своей основополагающей работе [1] Измайлов и Шрайбер описали круговую ТСХ на окиси алюминия, нанесенной в виде тонкого слоя па микроскопные стекла. Авторы показали полное соответствие наблюдаемой хроматографической картины с результатами колоночной хроматографии и назвали изобретенный ими метод капельной хроматографией. В работе [1] были отмечены и отличительные особенности ТСХ: универсальность, высокая чувствительность, методическая простота и скорость анализа. Однако метод ТСХ получил широкое распространение среди исследователей после опубликования в 1956 г. работы Шталя [2], в которой описаны методы стандартизации адсорбентов, приготовления хроматографических пластинок, наблюдения и документации хроматограмм. Уже в 1959 г. появилось 15 публикаций по ТСХ, в 1960 г. - 70 публикаций, в 1961 г. - их число увеличилось до нескольких сотен. В настоящее время по числу публикуемых работ ТСХ занимает одно из первых мест среди хроматографических методов. [12]
 |
Соответствие размеров частиц. [13] |
Газоадсорбционную хроматографию используют реже, чем газожидкостную, главным образом из-за нелинейности изотерм адсорбции даже при низких степенях заполнения. Нелинейность изотермы вызывает нежелательные эффекты: изменение объемов удерживания при изменении объема пробы, асимметрию пиков, неполноту извлечения пробы. Другой причиной преимущественного использования газожидкостной хроматографии являются высокие удельная поверхность и энергия сорбции, что приводит к сильному удерживанию, особенно больших молекул. Вследствие этого адсорбенты большей частью используют для разделения газов при низкой температуре и низкомолекулярных соединений при высокой температуре. Разделение проводят, как правило, при температуре выше температуры кипения используемых соединений. Существуют также определенные трудности в стандартизации адсорбентов. [14]
Характерно, что первыми объектами, исследованными ТСХ. В своей основополагающей работе [1] Измайлов и Щрайбер описали круговую ТСХ на окиси алюминия, нанесенной в виде тонкого слоя на микроскопные стекла. Авторы показали полное соответствие наблюдаемой хроматографической картины с результатами колоночной хроматографии и назвали изобретенный ими метод капельной хроматографией. В работе [1] были отмечены и отличительные особенности ТСХ: универсальность, высокая чувствительность, методическая простота и скорость анализа. Однако метод ТСХ получил широкое распространение среди исследователей после опубликования в 1956 г. работы Шталя [2], в которой описаны методы стандартизации адсорбентов, приготовления хроматографических пластинок, наблюдения и документации хроматограмм. Уже в 1959 г. появилось 15 публикаций по ТСХ, в 1960 г. - 70 публикаций, в 1961 г. - их число увеличилось до нескольких сотен. В настоящее время по числу публикуемых работ ТСХ занимает одно из первых мест среди хроматографических методов. [15]
Страницы: 1