Cтраница 2
В качестве термочувствительных элементов применяются проволочные моно - или биспирали из вольфрама и сплава вольфрама с рением, а также полупроводниковые термосопротивления. Последние имеют на порядок выше температурный коэффициент сопротивления и, следовательно, выше чувствительность, требуют меньшую мощность электропитания и позволяют создать детекторы с малым мертвым объемом. Однако для полупроводниковых термосопротивлений характерен большой разброс параметров, и они подвержены значительному старению, что ведет к изменению параметров во времени, а чувствительность их резко снижается с повышением температуры. Поэтому в большинстве потоковых хроматографов применяются проволочные термочувствительные элементы. Как правило, металлическая нить или спираль устанавливается в виде струны коаксиально оси камеры детектора. Иногда применяют U-образные нити, что позволяет разместить в заданном объеме термочувствительный элемент в два раза большей длины и соответственно с большим сопротивлением. В работе [36] предложено в одной камере встречно располагать два U-образных элемента, служащих противоположными плечами измерительного моста, что позволяет уменьшить объем камеры детектора. [16]
Исполнение нагревателей конструктивно отличается от тех видов, которые приняты в низкотемпературных и среднетемпературных печах. Чаще всего нагреватели выполняются в виде стержней различной формы или труб. Все тугоплавкие вещества, применяемые для нагревательных элементов высокотемпературных электропечей, имеют большой температурный коэффициент электрического сопротивления и, кроме того, подвергаются значительному старению. Поэтому питание нагревателей осуществляется от понижающих трансформаторов с широким диапазоном регулирования напряжения или от автотрансформаторов. [17]
При увеличении напряжения до 40 - 50 в происходит анодный эффект - быстрое и экзотермичное сгорание фторида графита до фторидов углерода. Наступлению этого эффекта благоприятствуют неровности поверхности анода: отполированная действием анодного эффекта поверхность оказывается особо устойчивой к его вторичному проявлению. Анодный эффект легче возникает в случае влажного электролита, но и в сухом электролите он может возникнуть при перегрузке анода, перегреве электролита или в результате значительного старения электрода. Обе эти величины возрастают при уменьшении отношения HF: KF; вероятно, здесь играет роль повышение температуры электролиза. При температурах выше 260 анодный эффект легче появляется на угольных электродах, чем на графитовых, но если HF: KF1 2, то более стойкими оказываются угольные электроды. [18]
Для печей с рабочей температурой до 1400 С и окислительной атмосферой в рабочем пространстве могут применяться стержневые нагреватели из карборунда. Карборунд ( карбид кремния SiC) получают спеканием при 1600 - 1700 С массы, состоящей из кремнезема и молотого кокса. Карборундовые нагреватели изготавливаются в виде цилиндрических стержней и известны под названием силитовых и глобаровых. Как силит, так и глобар имеют очень высокое удельное электрическое сопротивление, в сотни раз превосходящее удельное сопротивление металлических сплавов. Температурный коэффициент сопротивления у них переменный. Карборундовые стержни подвергаются с течением времени значительному старению, поэтому питание таких нагревателей Осуществляется от трансформаторов с регулируе - МЫМ вторичным напряжением. [19]