Стекло - супремакса
Cтраница 2
 |
Прибор для получения фосфида и арсенида магния. [16] |
Синтез проводят в приборе, схематически изображенном на рис. 293, не допуская контакта препарата с воздухом. В трубку помещают две лодочки 1 и 2 из стекла супремакс: в первой находится 5 г очищенного красного фосфора или 12 г возогнанного мышьяка, а во второй - - 4 г порошка металлического магния, полученного без доступа воздуха, например, с помощью стальной фрезы. Лодочки 1 и 2 нагревают двумя печами 5 я 6 сначала до 600 С. Образовавшееся в лодочке 2 соединение затем нагревают еще некоторое время при - 700 С для удаления избытка фосфора или мышьяка. Закрытый с одной стороны цилиндр 7 из стекла супремакс, в котором находятся лодочки / и 2, предохраняет от обратной диффузии паров фосфора или мышьяка. [17]
Для получения SiBr4 в лабораторном масштабе в замкнутой высоковакуумной аппаратуре рекомендуется следующий способ. Тесную смесь тонкорастертого Si и AgBr помещают в трубку из стекла супремакс или кварца и несколько часов дегазируют при 200 - 400 С в высоком вакууме, а затем медленно повышают температуру и в течение нескольких часов нагревают при 650 С. Отогнанный SiBr4 конденсируют и после удаления Вг2 ( см. способ 1) конденсат фракционируют. [18]
CCU, нагретую до 70 С, а на выходе из трубки / устанавливают ловушку для конденсации непрореагировавших паров ССЦ. В связи с тем обстоятельством, что сублимирующий при 331 С ZrCl4 при пониженной температуре конденсируется с трудом, применяют длинную ( - 600 мм) трубку из стекла супремакс. С целью очистки ZrCl4 от примесей оксида и FeCls проводят сублимацию в потоке водорода при 300 - 350 С. [19]
 |
Способ получения соединений путем возгонки одного из реагентов.| Разрез двойной ячейки из молибдена для проведе-чния реакций веществ с пара. [20] |
При проведении синтезов без доступа воздуха с участием испаряющегося компонента реакции и малоактивного металла последний приходится нагревать до весьма высоких температур. При работе по способу, описанному в [5], предотвращается возможность растрескивания используемого сосуда из-за повышения давления летучего компонента при нагревании. Речь идет при этом об ампуле из стекла супремакс или кварца, в которой под вакуумом запаяны необходимые количества металла и другого компонента реакции ( например, серы или фосфора), причем реагирующие вещества находятся в различных концах ампулы. Тот конец ампулы, в котором находится металл, можно затем нагреть до 700 - 1000 С ( в зависимости от материала, из которого сделана ампула), а другой конец ( в зависимости от давления пара второго реагента), например, до 400 - 500 С. Нагревание продолжают до тех пор, пока металл - не прореагирует в желаемой степени. [21]
При спаивании отверстия часто полностью не заплавляются; обычно остается небольшое капиллярное отверстие. Такие места следует многократно проплавлять или же затягивать при помощи тонкой кварцевой палочки. Такое же затруднение возникает и при работе со стеклом супремакс. [22]
Таким путем проще всего получить препараты, не содержащие хлора. Для этого используют либо измельченные кусочки листового титана ( см. разд. Сначала в течение четырех дней нагревают до 650 С 1 5 г титана с 4 г серы в толстостенных ампулах из стекла супремакс, перед запаиванием тщательно освобожденных в высоком вакууме от присутствия газов. Еще оставшиеся в пре-ларате крупинки металла измельчают отдельно и вместе с полученным сульфидом ( всего - 3 г) еще раз нагревают в течение 2 сут в ампуле до 600 С, прибавив 1 7 г серы. В заключение производят откачку легколетучих компонентов в вакууме. [23]
Химическое взаимодействие стекла с газообразными веществами ( за исключением веществ, в состав которых входит фтор) становится заметным лишь при высокой температуре. Так, стекло пирекс [74] при нагревании в атмосфере Н2 до температур, превышающих 500, чернеет. Кроме того, при достаточно высокой температуре у всех боросиликатных стекол наблюдается своеобразное и в некоторых случаях бурное вспенивание, особенно сильно выраженное у стекла супремакс. Стекло супремакс вследствие высокого содержания в нем А12О3 много устойчивее к действию перегретого пара, чем стекло пирекс. [24]
Химическое взаимодействие стекла с газообразными веществами ( за исключением веществ, в состав которых входит фтор) становится заметным лишь при высокой температуре. Так, стекло пирекс [74] при нагревании в атмосфере Н2 до температур, превышающих 500, чернеет. Кроме того, при достаточно высокой температуре у всех боросиликатных стекол наблюдается своеобразное и в некоторых случаях бурное вспенивание, особенно сильно выраженное у стекла супремакс. Стекло супремакс вследствие высокого содержания в нем А12О3 много устойчивее к действию перегретого пара, чем стекло пирекс. [25]
 |
Прибор для получения фосфида и арсенида магния. [26] |
Синтез проводят в приборе, схематически изображенном на рис. 293, не допуская контакта препарата с воздухом. В трубку помещают две лодочки 1 и 2 из стекла супремакс: в первой находится 5 г очищенного красного фосфора или 12 г возогнанного мышьяка, а во второй - - 4 г порошка металлического магния, полученного без доступа воздуха, например, с помощью стальной фрезы. Лодочки 1 и 2 нагревают двумя печами 5 я 6 сначала до 600 С. Образовавшееся в лодочке 2 соединение затем нагревают еще некоторое время при - 700 С для удаления избытка фосфора или мышьяка. Закрытый с одной стороны цилиндр 7 из стекла супремакс, в котором находятся лодочки / и 2, предохраняет от обратной диффузии паров фосфора или мышьяка. [27]
Для синтеза применяют схематически изображенную иа рис. 110 стеклянную установку. Из капельной воронки 4, не имеющей крана, путем передвижения штока клапана в колбу 3 вводят тщательно очищенный бром ( см. препарат Бром), а затем нагревают колбу 3 до 48 С. По трубке 1 в колбу пропускают сухой дейтерий ( см. разд. Ои проходит через смазанный смесью фосфорной кислоты с графитом кран 2 с ртутным затвором и насыщается в колбе 3 парообразным бромом. Бром по мере его расходования в ходе реакции добавляют из капельной воронки. Смесь дейтерия с бромом поступает в трубку 5 из стекла супремакс, наполненную кусочками фарфора и снабженную нагревательными обмотками. [28]
Страницы: 1 2