Cтраница 4
При сублимации небольших количеств вещества или при испытании возможности очистки данного вещества сублимацией поступают так: пробу вещества помещают на часовое стеклышко, покрывают круглым фильтром, несколько выступающим за края етекла, накладывают второе часовое стекло и все скрепляют зажимом. Если теперь нагревать нижнее стекло, то сублимат осаждается на верхнем стекле, охлаждаемом воздухом. Другой прием состоит в том, что пробу помещают на дно маленького стеклянного стакана, на который ставят круглодонную колбу, наполненную водой. Вместо стеклянного стакана при более высоких температурах применяют фарфоровый тигель. [46]
Для определения укрывистости в центре нижнего стекла 4 помещают навеску краски. Прижимным винтом осторожно сближают нижнее стекло с покрывным стеклом 5, вследствие чего краска, помещенная на нижнем стекле, растекается по кругу и слой ее становится тоньше. Стекла сближают до тех пор, пока черный рисунок не станет просвечивать сквозь слой краски. Затем определяют величину радиуса круга растекшейся краски как среднее арифметическое из отсчетов по всем четырем направлениям. [47]
На верхнем стекле происходит обратная реакция. Верхнее стекло нужно подготовить заранее и накрыть им нижнее стекло сразу же после добавления щелочи, чтобы аммиак не успел улетучиться. [48]
Применение газо - или парообразных реактивов имеет то преимущество, что устраняет разбавление исследуемого раствора, неизбежное при употреблении жидких реактивов. Реактив, выделяющий требуемый газ или пар, находится на нижнем стекле; газовой камеры. Каплю исследуемого раствора, на которую он должен действовать, помещают на нижней поверхности верхнего стекла камеры. [49]
На нижнее стекло насыпают смесь и накрывают ее вторым стеклом. Стекла помещают на кольцо штатива и осторожно ( равномерно) нагревают нижнее стекло на слабом пламени горелки. После того, как пространство между стеклами заполнится парами иода, нагревание прекращают и дают стеклам остыть. Кристаллы, осевшие на верхнем стекле счищают в бюкс. [50]
![]() |
Прибор для возгонки твердых веществ. [51] |
Сверху бумага покрывается другим часовым стеклом того же размера ( выпуклой стороной вверх) или воронкой несколько меньшего диаметра, чем стекло. На верхнем холодном стекле оседают кристаллы вещества, фильтр предотвращает падение кристаллов на нижнее стекло. Можно охлаждать верхнее стекло, прикладывая смоченный холодной водой кусочек фильтровальной бумаги. [52]
Приведенный метод имеет и обратное применение; им пользуются для реакций на летучие вещества. Каплю исследуемого раствора, выделяющего под действием соответствующего реактива газообразное вещество, помещают на нижнее стекло газовой камеры, а на верхнее стекло наносят каплю реактива. По окончании реакции каплю, находящуюся на верхнем стекле, рассматривают под микроскопом. Появление кристаллов характерного вида ( табл. 7) свидетельствует о присутствии тех или иных ионов. [53]
![]() |
Приборы для обнаружения выделяющихся газов. а - с нихромовой проволокой. б - с капельной пипеткой.| Газовая камера. [54] |
Для обнаружения газов, изменяющих окраску реактива, удобно пользоваться газовой камерой. К вогнутой поверхности верхнего стекла прикрепляют полоску фильтровальной бумаги, смоченной реактивом, на нижнем стекле проводят реакцию, в результате которой образуется газ. [55]
Камеру закрывают-стеклом, на нижней поверхности которого находится капля соответствующего реактива. На верхнее стекло помещают каплю 10 % - ного раствора H2 [ PtCl0 ] и нижнее стекло слегка нагревают. Присутствие солей аммония обнаруживается по появлению в капле реактива кристаллов ( NH4) 2 [ PtQ6j, по форме и окраске не отличающихся от кристаллов K2 [ PtCl6 ] ( см. рис. 150, стр. [56]
Применяется для идентификации или парообразного вещества или когда реакция выполняется путем обработки исследуемого вещества газообразным реактивом. Между двумя предметными стеклами устанавливается стеклянное или пробковое хорошо пришлифованное на концах колечко; на нижнем стекле внутри колечка помещается вещество, выделяющее газ на верхнем подвешивается капелька поглощающего газ и взаимодействующего с ним раствора. [57]
Для определения укрывистости в центре нижнего стекла 4 помещают навеску краски. Прижимным винтом осторожно сближают нижнее стекло с покрывным стеклом 5, вследствие чего краска, помещенная на нижнем стекле, растекается по кругу и слой ее становится тоньше. Стекла сближают до тех пор, пока черный рисунок не станет просвечивать сквозь слой краски. Затем определяют величину радиуса круга растекшейся краски как среднее арифметическое из отсчетов по всем четырем направлениям. [58]