Cтраница 1
Затем часовое стекло снимают, колбу ставят на нагретую плиту, избыток брома отгоняют. В смесь вводят 0 3 г фторида аммония, 10 мл соляной кислоты, раствор упаривают до небольшого объема. Раствор с нерастворимым остатком переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Отстоявшийся прозрачный раствор используют для определения меди. Содержание меди в растворе определяют, используя градуировочный график. [1]
Затем часовое стекло ополаскивают над стаканом и раствор фильтруют в мерную колбу на 500 мл. Осадок несколько раз тщательно промывают горячей водой, причем все промывные воды фильтруют в ту же колбу. Раствор в колбе охлаждают до 20, объем его дополняют до метки дистиллированной водой и перемешивают. [2]
Затем часовое стекло обмывают водой, приливают к раствору 5 мл разбавленной серной кислоты и выпаривают содержимое стакана на плитке до появления густых белых паров серной кислоты. [3]
Затем часовое стекло снимают, обмывают над стаканом и удаляют. [4]
Затем часовое стекло ополаскивают над стаканом и раствор фильтруют в мерную колбу на 500 мл. Осадок несколько раз тщательно промывают горячей водой, причем все промывные воды фильтруют в ту же колбу. Раствор в колбе охлаждают до 20, объем его дополняют до метки дистиллированной водой и перемешивают. [5]
Затем часовое стекло обмывают водой, приливают к раствору 5 мл разбавленной серной кислоты и выпаривают содержимое стакана на плитке до появления густых белых паров серной кислоты. [6]
Затем часовое стекло снимают, омывают его водой, к раствору приливают 50 мл горячей воды и фильтруют. [7]
Затем часовое стекло удаляют, споласкивают его водой, к раствору приливают 50 мл горячей воды и фильтруют. [8]
Затем часовое стекло и стенки колбы смывают 2 % - ным раствором йодистого калия и титруют выделившийся йод раствором серновати стомислого натрия до соломенно-желтого цвета. Прибавляют несколько капель раствора крахмала и дотитровывают до обесцвечивания раствора. [9]
Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения металла, поддерживая первоначальный объем добавлением воды. Затем часовое стекло снимают и приливают по каплям 30 % - ную Н2О2 до тех пор, пока раствор не окрасится в желтый цвет. [10]
Затем часовое стекло снимают, обмывают над стаканом и удаляют. Раствор выпаривают досуха, пользуясь излучающим теплом от источника его, находящегося вверху над раствором. Стакан покрывают сухим часовым стеклом, поместив его на стеклянных крючках, и нагревают 10 - 15 мин на умеренно горячей плитке. Затем охлаждают, приливают 15 мл азотной кислоты и 25 мл 70 % - ной хлорной кислоты, выпаривают до по -, явления паров последней и осторожно кипятят 10 - 15 мин. Снова охлаждают, приливают 100 мл горячей воды, перемешивают до растворения солей и, если окажется нерастворимый остаток кремнекислоты, его отфильтровывают и промывают. [11]
Так как в присутствии спирта не всегда легко обнаружить запах аммиака, то наличие его избытка в растворе рекомендуется устанавливать следующим способом: на часовое стекло с выпуклой стороны помещают небольшой квадратик красной лакмусовой бумаги и слегка смачивают его водой так, чтобы он держался на поверхности стекла. Затем часовое стекло помещают на стакан и наблюдают сверху изменение окраски индикаторной бумаги. Когда окраска изменится, снимают стекло, иначе на стекле сконденсируется много воды и бумажка может вместе с каплей воды упасть в стакан. [12]
Определение гигроскопической влажности очень просто и может происходить в то время, пока делаются другие определения. Тщательно взвешивают тонкое часовое стекло, хорошо подходящее к чашке весов и весящее около 10 - 20 г. 2 г измельченной навески ровным слоем рассыпают по центральной части часового стекла и снова взвешивают вместе со стеклом. Затем часовое стекло на 2 часа переносят в сушильный шкаф, нагреваемый газом или электричеством до 110, хотя более продолжительное время не может повредить. К концу этого срока часовое стекло помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Потеря в весе представляет содержание гигроскопической влажности. [13]