Покровное стеклышко
Cтраница 3
 |
Аппаратура для ультрамикрохимического анализа. [31] |
Раствор переносят в другой конус, после чего держатель с посудой помещают в обычную камеру, предварительно удалив из нее использованный для растворения конус и сосуд с HN03, и помещают в держатель новый сосуд с 10 % - ным раствором гексацианоферрата ( П) калия. Вместо поршневого приспособления крепят в правом манипуляторе держатель со стеклянной иглой. На крышке камеры располагают покровное стеклышко с растертым в тонкий порошок броматом калия. Держатель с иглой вынимают и вновь в манипуляторе зажимают поршневое приспособление с пипеткой. Газообразным аммиаком осаждают из раствора гидроокись железа. Отделяют раствор от осадка и переносят его в другой конус. [32]
Полимеры редко имеют строго определенную температуру плавления: они плавятся в достаточно широком температурном интервале, который зависит от ряда факторов. Небольшое количество полимера расплавляют на предметном стекле при температуре, которая лежит немного выше области плавления, и затем придавливают расплавленный полимер обычным покровным стеклышком, нагретым примерно до той же температуры, так что получается тонкая гомогенная пленка. Предметное стекло помещают на столик микроскопа, нагретый примерно на 20 С ниже температуры плавления, и наблюдают образец в поляризованном свете, одновременно медленно повышая его температуру. Фиксируют ту температурную область, в которой происходит изменение двойного лучепреломления, до тех пор пока двойное лучепреломление не перестанет наблюдаться. За точку плавления принимают среднее значение - между первым и последним отсчетом. Многие полимеры при охлаждении рекристаллизуются, поэтому возможно повторное определение температуры плавления. [33]
Водноспиртовые растворы олеата калия имеются в продаже под названием жидкое калийное мыло. Заметно, что домены выходят попарно из двух точек, расположенных рядом; иногда точки могут находиться и на значительном расстоянии друг от друга. Сначала образуются ленты, которые часто состоят из цепи мелких конфокальных доменов. Слегка сдвигая покровное стеклышко, можно добиться, чтобы ленты исчезли: смектические слои расположатся тогда параллельно стеклам, и препарат окажется погашенным между скрещенными нико-лями микроскопа. Так образуется монокристальный слой лиотропного смектического жидкого кристалла. [34]
Капилляры для измерений длиной 20 - 30 см и наружным диаметром 0 5 - 1 2 мм вытягиваются из обыкновенных трубок; вдвоем можно вытянуть около 3 м капиллярной трубки за один прием. Капилляры, вытянутые слегка на конус, удобнее цилиндрических. Для укрепления капилляров вырезают стеклянную полоску 2 х 17 см, на которую помещают черный волосок, служащий нулевой отметкой. Волосок приклеивают канадским бальзамом и покрывают покровным стеклышком. Для поддержания надлежащей температуры и удобства наблюдения стеклянные полоски с капиллярами помещают в прямоугольную стеклянную чашку, наполненную водой. Чтобы стеклянные полоски, никогда не бывающие совершенно плоскими, лучше держались на влажном предметном столике микроскопа, их ставят вогнутой стороной вниз. [35]
Точные измерения величин Нэ, а следовательно, и а возможны лишь при условии, что наблюдения с помощью мик-роскопа за положением мениска в капилляре проводятся через оптическое стекло, впаянное в ячейку напротив капилляра. При его отсутствии оптическая неоднородность стекла ячейки в значительной степени элиминируется при фиксации на нем смоченного бидистиллятом покровного стеклышка. Последнее следует располагать против кончика капилляра перпендикулярно оптической оси микроскопа. В ходе проведения эксперимента по мере испарения воды следует периодически смачивать покровное стеклышко. [36]
Часто при возгонке образуется вещество с очень х а р а к - Р с 267 По терной формой кристаллов. Микроскопическое иссле-боо для возгон дование позволяет часто судить об однородности вещества или даже кв вакууме идентифицировать его. В простейшем случае для приготовления соот-с глубоким ох ветствующего препарата достаточно двух предметных стекол ( из лаждением стекла Дюран или кварца), которые разделены небольшим стеклянным кольцом и обогреваются снизу пламенем микрогорелки. В большинстве случаев специальные приборы для микровозгонки имеют вид, показанный на рис. 267; часто покровное стеклышко приклеивают к нижнему концу холодильника каплей глицерина. [37]
Принцип такого дозирования [ 9J состоит в измерении активности небольшой известной доли раствора. Обязательным условием является однородность концентрации раствора, этой однородности можно добиться, энергично перемешивая жидкость путем вращения небольшой стеклянной мешалки в течение времени не меньше часа. Затем тонкой пипеткой отбирают небольшое количество раствора и опускают одну каплю в центр предварительно тарированного покровного стекла, установленного па чашке весов. Измерение массы т капли, равной приблизительно 20 мг; - 1СГ7 г, должно производиться очень быстро, с тем чтобы свести к минимуму поправку на испарение. Жидкость капли испаряется досуха, после чего ее активность п измеряют, помещая покровное стеклышко в ионизационную камеру для измерения полного ионизационного эффекта. [38]
Прекращают эту манипуляцию, как только в поле зрения микроскопа покажется несколько размытое изображение пипетки. Не следует добиваться того, чтобы кончик пипетки обязательно дошел до конца капилляра. Вращая винт поршня левой рукой, выдавливают раствор из пипетки в капилляр, одновременно правой рукой поднимая при помощи манипулятора пипетку так, чтобы кончик ее оставался несколько погруженным в раствор. Заполнение капилляра продолжают до тех пор, пока появится над капиллярным каналом выпуклый мениск раствора; при этом в капилляре не должно оставаться пузырьков воздуха. Затем пипетку быстро отводят назад и тотчас же кладут на верхнюю плоскость капилляра покровное стеклышко. Наблюдают в микроскоп окраску раствора. [39]
В заключение нужно коснуться еще вопроса о керотенных породах, или горючих сланцах. Это, по нашему мнению, недоразвившиеся до образования природной нефти породы. Если бы они были развиты в областях погружения в переслаивании с песками и могли попасть в зоны высокого давления, органическое вещество в них, по всей вероятности, превратилось бы в нефть. В некоторых из них процесс битуминизации не успел еще начаться, как они уже были выведены из сферы биохимических и химических процессов поднятием со дна моря. На покровном стеклышке в капле воды или хлоралгидрата она набухает и развертывается, как живая. В волжских сланцах процесс битуминизации уже начался, часть органогенного вещества уже перешла в битум, на этой стадии превращение остановилось, между тем как те же слои верхней юры, погребенные под меловыми отложениями в Эмбенском районе, дали нефть. В Майкопском нефтяном месторождении ниже основных нефтяных залежей, среди свиты форЗминиферовых слоев, залегает пласт сильно битуминозной глины с рассеянными по всему пласту капельками нефти. Когда некоторые скважины, достигали этого пласта, в забое скоплялось даже небольшое количество свободной нефти. Если бы его перекрывал или подстилал пористый пласт, мы имели бы нефтеносный горизонт с промышленным скоплением нефти, а сейчас - это только пласт с диффузно рассеянной нефтью. Обращает на себя внимание исключительная нефтеносность майкопских глин в Хадыженском месторождении. Здесь глины настолько насыщены нефтью, что достаточно тончайших песчаных прослоев и смятия среди них, чтобы образовались скопления нефти, дающие хотя небольшие, но довольно постоянные притоки. [40]
Через некоторое время растворение на холоду прекращается. В зажиме левого манипулятора крепят микронагреватель, обращают к нему камеру открытой стороной и подогревают раствор-в конусе. Когда почти весь сплав растворится, добавляют в конус 5 - 10 нл концентрированной азотной кислоты, нагревают до удаления окислов азота. Разбавляют раствор водой до 50 - 70 нл и нерастворившийся остаток отделяют центрифугированием. Раствор переносят в другой конус, после чего держатель с посудой помещают в обычную камеру, предварительно удалив из него использованный для растворения конус и сосуд с азотной кислотой и поместив в держатель новый сосуд для 10 % - ного раствора гексацианоферрата ( II) калия. Вместо поршневого приспособления крепят в правом манипуляторе держатель со стеклянной иглой. На крышке камеры располагают покровное стеклышко с растертым в тонкий порошок броматом калия. Добавляют в раствор в конусе стеклянной иглой твердый бромат калия. Зеленая окраска раствора переходит в желтую: ионы хрома ( III) окисляются до хромат-ионов. [41]
В зажиме правого манипулятора вновь крепят поршневое приспособление с пипеткой. Возвращают конус на держатель в камеру и добавляют в него, помешивая, пипеткой 10 - 15 trik серной кислоты. Через некоторое время растворение на холоду прекращается. Теперь в зажиме левого манипулятора крепят микронагреватель, обращают к нему камеру открытой стороной и подогревают раствор в конусе. Когда почти весь сплав растворится, добавляют в конус 5 - 10 trik азотной кислоты и нагревают до удаления окислов азота. Разбавляют водой до 50 - 70 trik. Нерастворившийся остаток отделяют центрифугированием. Раствор переносят в другой конус, после чего держатель с посудой помещают в обычную камеру, предварительно удалив из него использованный для растворения конус и сосуд с азотной кислотой и поместив в держатель новый сосуд для раствора ферроци-анида калия. Вместо поршневого приспособления крепят в правом манипуляторе держатель со стеклянной иглой. На крышке камеры располагают покровное стеклышко с растертым в тонкий порошок броматом калия. Добавляют в раствор в конусе стеклянной иглой твердый бромат калия. Зеленая окраска раствора переходит в желтую: хром-ион окислился до хромат-иона. [42]
Страницы: 1 2 3