Изменение - масса - исследуемый - образец
Cтраница 1
 |
Схема весов Бартлетта и Виллиамса с тензометрической системой уравновешивания. [1] |
Изменение массы исследуемого образца, подвешенного ко второму плечу коромысла, приводит к изменению силы, растягивающей тен-зометрическую проволоку, что приводит, в свою очередь, к изменению сопротивления проволоки. Использованная в весах вольфрамовая проволока диаметром около 22 мк имеет сопротивление около 800 ом и составляет одно плечо моста Уитстона; второе плечо моста - термокомпенсационное - образовано такой же, но ненапряженной проволокой. Изменение сопротивления проволоки служит мерой изменения массы исследуемого образца. Чувствительность системы в данном варианте составляет 10 мг. Измерение сопротивления ведется автоматически и записывается самопишущим прибором. [2]
Изменение массы исследуемых образцов приведено на рисунке. В дальнейшем увеличение массы образцов не наблюдается. Примерно за этот же период времени ( 11 - 12 сут) происходит максимальное увеличение массы образцов, помещенных в глицерин. [3]
Мерой изменения массы исследуемого образца служит напряжение, питающее мост, так как плечи моста выбраны так, что основной ток протекает через ту ветвь, в которой находится катушка. Сила взаимодействия между этими катушками, доходящая до нескольких десятых грамма, пропорциональна квадрату напряжения питания моста, или, более точно, напряжения, питающего неподвижную катушку. Дальнейшего распространения эта система не получила из-за того, что необходимая сильная индуктивная связь между катушками приводит к тому, что подвижная катушка находится в резко неоднородном магнитном поле неподвижной катушки, а такие системы склонны к автоколебательному режиму. Следовательно, система требует очень надежных дополнительных демпфирующих устройств. [4]
При этом количество добавленной жидкости пропорционально изменению массы исследуемого образца. Добавление жидкости может вестись вручную или автоматически. В случае взвешивания по отклонению уравновешивание осуществляется автоматически: изменение глубины погружения противовеса в жидкость будет происходить до тех пор, пока изменение веса исследуемого образца не уравновесится соответствующим изменением архимедовой силы. [5]
Широко распространен метод термогравиметрического анализа ( ТГА), основанный на измерении изменения массы исследуемого образца при нагревании. Различают динамический термогравиметрический анализ ( ДТГА), при котором непрерывно отмечают массу исследуемого вещества в процессе нагревания с определенной скоростью, и изотермический термогравиметрический анализ ( ИТГА), при котором навеску исследуемого вещества нагревают при одной определенной температуре и определяют потерю массы за определенный промежуток времени. Нагревание проводят либо в атмосфере инертного газа, либо на воздухе. В первом случае исследуют чисто термическое разложение полимера, во втором - термоокислительный распад. [6]
Обычно реверсивный электродвигатель соединялся механически с движком потенциометра, потенциал которого, пропорциональный изменению массы исследуемого образца, записывался самопишущим потенциометром. [7]
Для количественного и качественного анализа летучих продуктов реакции разложения полимеров и твердого остатка широко используются физико-химические и физические методы, в том числе ИК-спектроскопия, ЭПР, масс-спектроскопия, газовая и газожидкостная хроматография, рентгенография и др. Следует отметить, что наиболее информативные и корректные результаты исследования термической и термоокислительной деструкции можно получить при удачном сочетании методов, основанных на изменении массы исследуемых образцов или выделяющихся продуктов, с другими перечисленными выше методами. Выбор тех или других методов диктуется задачей, стоящей перед исследователем, особенностями деструкции полимера или изменениями наполнителя, наблюдаемыми в процессе разложения полимера в его присутствии. Рассмотрим кратко эти методы исследования деструкции полимеров. [8]
Существуют два вида термогравиметрического анализа: динамический и изотермический. При проведении динамического термогравиметрического анализа регистрируется изменение массы исследуемого образца как функции температуры и времени при непрерывном нагревании его с определенной скоростью. Изотермический термогравиметрический анализ предусматривает регистрацию изменения массы образца как функцию времени при постоянной температуре, превышающей температуру термической прочности материала. [9]
В весах Шлыкова [ цит. Магнит жестко связан с пером самописца 12, регистрирующим изменение массы исследуемого образца при термогравиметрическом анализе. Управление двигателем осуществляется электрическими контактами 10, связанными с коромыслом. [10]
Недостатком весов с цепочечным механизмом уравновешивания является их ограниченная относительная чувствительность, особенно в весах с нагрузкой 1 г и меньше. Это вызвано тем, что даже самая мелкая цепочка не может обеспечить плавной компенсации изменения массы исследуемого образца. Таким образом, весы с цепочечным механизмом можно рекомендовать для исследований, где относителыше изменения массы сравнительно невелики, а сами массы образцов большие - десятки или сотни граммов. Именно такого типа весы выпускаются в настоящее время промышленностью разных стран. Например, фирма Линзейс ( ФРГ) выпускает весы для седиментационного анализа и термогравиметрических исследований. В последних область регистрируемых изменений масс может варьироваться от 0 25 до 4 г. Весы снабжены печью с программным управлением до 1550 С. Фирмы Гебрудер Нейч ( ФРГ) и Метлер Инструмент ( США) выпускают термовесы с нагрузкой 100 г и записываемым изменением массы 200 мг. [11]
Масса тигля с исследуемым веществом фиксируется весами 7, на коромысло которых опирается тигель. На стрелке весов размещена оптическая щель 6, так что при смещении стрелки световой луч от осветителя записывает на светочувствительной бумаге 12 барабана 13 изменение массы исследуемого образца. Магнитное поле индуцирует в движущейся катушке ток, пропорциональный скорости движения коромысла, следовательно, скорости изменения массы исследуемого образца. Световой сигнал гальванометра На записывает на светочувствительной бумаге кривую ДТГ. Тигли 2 и 3 выполнены таким образом, что спаи 4 термопар 5 находятся практически внутри образцов. Кривая дифференциально-термического анализа описывается с помощью показаний дифференциальной термопары, измеряющей разность температур инертного и исследуемых образцов и через гальванометр lie луч осветителя 8 записывает показания термопары на светочувствительную бумагу. [12]
 |
Схема дериватографа. [13] |
Массу исследуемого металла определяют на весах 7, на коромысло которых опирается тигель. Оптическая щель, 6 на стрелке весов размещена так, что при смещении стрелки световой луч от осветителя 8 запишет на светочувствительной бумаге 12 барабана 13 изменение массы исследуемого образца. Магнитное поле индуцирует в движущейся катушке ток, сила которого пропорциональна скорости движения коромысла, а следовательно, и скорости изменения массы исследуемого образца. Световой гальванометр Па записывает на светочувствительной бумаге кривую ДТГ. Тигли 2 и 3 выполнены таким образом, что спаи 4 термопар 5 размещены внутри образцов. [14]
 |
Схема весов с цепочечным механизмом уравновешивания. [15] |
Страницы: 1 2