Cтраница 1
Изменение массы пробы, помещенной в кварцевый тигель 8, фиксируется на фоточувствительной бумаге при помощи светового луча. [1]
Изменение массы пробы и изменение температуры в функции времени регистрируются специальным двухзаписным автоматическим потенциометром. [2]
![]() |
Методы термического анализа. [3] |
Этот метод основан на наблюдении за изменением массы пробы в течение некоторого периода времени при линейном повышении температуры. Кривая / показывает изменение массы осадка хромата серебра на фильтрующем тигле. [4]
![]() |
Дериватографические кривые. / термогравиметрия ( ТГ. 2 - дифференциальная гермогравиметрия ( ДТГ. 3 - дифференциальный термический анализ ( ДТА.| Схема дериватографа. [5] |
Термогравиметрия ( ТГ) заключается в измерении изменений массы пробы в зависимости от температуры. [6]
В установке используется двухкоординатный автоматический потенциометр, вычерчивающий одновременно кривую изменения массы пробы и кривую изменения температуры как функции времени. [7]
На другом плече коромысла весов подвешен постоянный магнит с катушкой, имеющей очень большое число витков. При изменении массы пробы катушка движется под действием по-стоянного магнита. [8]
Эталонировочные графики обычно строят для образцов определенной постоянной массы. Естественно, что изменение массы пробы, вызванное ошибкой взвешивания или потерей части материала при засыпании его в измерительную кювету, вызовет ошибку анализа, связанную с неучтенным изменением поглощения излучения пробой. [9]
Собственно аналитическое приложение весовой метод находит при термогравиметрических и электрогравиметрических исследованиях. В первом случае определяется изменение массы пробы в зависимости от температуры и времени нагрева в различных газовых средах или вакууме. Это, в частности, бывает важно для определения содержания твердой фазы ( сухого остатка) в дисперсных системах. Во втором случае взвешивается вещество, выделившееся на электроде или растворившееся с электрода в процессе электролиза, что важно при ряде электрохимических исследований. [10]
Принцип работы устройства для фиксирования изменений массы виден из приведенной на рис. 24 схемы. Перед началом испытания экран из тонкой алюминиевой пластинки, подвешенный на одной нити с тиглем, перекрывает поток света полностью. При изменении массы пробы меняется и длина кварцевой пружины. Связанный с ней алюминиевый экран приоткрывает фотоэлемент б и на него попадает часть пучка света. Термопарой 10 измеряют температуру пробы. [11]
Этот прибор назван ими дериватографом. Принципиальная схема прибора показана там же. При изменении массы тигля происходит разбалансировка весов, и их стрелка отклоняется от равновесного положения. Полученная на фотобумаге кривая и характеризует изменение массы пробы. Динамика изменения массы вещества регистрируется при помощи устройства, которое применено в весах с дифференциальной записью и описано выше. Одновременно изменяется также и температура исследуемого вещества. [12]
Установка для ТГА состоит из весов непрерывного взвешивания, печи, приборов, регистрирующих массу образца и температуру, и программного регулятора температуры. Наиболее распространенным и универсальным прибором является дериватограф фирмы Паулик-Паулик - Эрдеи со скоростью нагрева образца от 0 5 до 20 град / мин и максимальной температурой печи 1343 К. Предложен [1 1] новый прибор высокого разрешения Hi-Res TGA2950, позволяющий значительно улучшить результаты идентификации и количественного определения компонентов по потере массы. Прибор отличается тем, что в нем скорость нагревания пробы непрерывно изменяется в зависимости от скорости изменения массы пробы. Это повышает разрешающую способность прибора и сокращает продолжительность анализа. [13]