Cтраница 1
Степень измельчения пробы, продолжительность и температура, при которой проводят разложение, зависят от природы образца. Легко разлагаются стекла и полевые шпаты. Они не требуют очень тонкого измельчения и разлагаются при 800 - 900 С в течение 30 - 40 мин. Основные шлаки [4.688], обожженная глина [ 4.689 1, необработанные цементные материалы [4.690] более стойки. Для их разложения сплавление проводят при 1000 С несколько часов. [1]
Точность этого определения обусловлена степенью измельчения пробы. [2]
На рис. 2 приведены кривые зависимости разности почернений аналитических пар ASaig-Na и ASca-Na от времени измельчения вручную проб электролита в фарфоровой ступке. На оси абсцисс указана также степень измельчения проб. [3]
Пересчет анализа на сухое вещество дает более удобное представление о химическом составе анализируемого материала, так как содержание в последнем гигроскопической влаги ( а тем более и внешней влаги) может колебаться в различных пределах. Содержание гигроскопической влаги меняется даже в зависимости от степени измельчения пробы при подготовке ее к анализу. Поэтому пересчет на сухое вещество позволяет сравнивать различные образцы одного и того же материала, если они содержат различные количества влаги, а также результаты различных определений одного и того же образца. [4]
В кварцевую колбу емкостью 25 - 50 мл вносят 0 25 г порошка или стружки анализируемого вещества, прибавляют 0 5 мл воды и 5 мл серной кислоты ( уд. Через 1 - 3 мин в зависимости от степени измельчения пробы начинается бурная реакция. После ее окончания содержимое колбы нагревают до появления белых паров. Колбу споласкивают 2 5 мл серной кислоты и сливают в центрифужную пробирку, в которую вводят 2 мл раствора ацетилхинализарина. В центрифужную пробирку добавляют серную кислоту до общего объема 10 мл, хорошо перемешивают и центрифугируют до полного отделения взвешенных частичек сульфата алюминия. Верхний прозрачный слой сливают в кювету с толщиной слоя 10 мм и на спектрофотометре измеряют оптическую плотность при 620 ммк, применяя воду в качестве раствора сравнения. Содержание бора находят по калибровочному графику. [5]
Поскольку электросопротивление кокса зависит от плотности вещества, абсолютная величина его зависит от условий проведения измерений-а целике или брикете из порошка. Сопротивление порошков, в свою очередь, обусловлено степенью измельчения пробы кокса, плотностью и равномерностью уплотнения. Способ определения электросопротивления кокса в порошках предпочтительнее, так как позволяет испытывать усредненные пробы от партии кокса. [6]
![]() |
Значение рН водных вытяжек. [7] |
Для электрометрического определения рН необходимо приготовить водную вытяжку из бетона. При этом оказывается, что измеренное значение рН зависит от степени измельчения пробы ( табл. 14), что объясняется вскрытием непрогидратировавшихся зерен клинкера. [8]
![]() |
Термограмма пентагидрата меди. [9] |
Неудивительно, что при использовании этого динамического метода в разных лабораториях наблюдаемые температурные интервалы для тех или иных переходов могут оказаться различными. Для получения близко совпадающих данных необходимы практически одинаковые скорости нагрева; кроме того, степень измельчения пробы и геометрия приборов также должны быть одинаковыми. [10]
![]() |
Чугунная и стальная ступки для измельчения проб. [11] |
Вода в твердых веществах может присутствовать в виде влаги или быть химически связана с компонентами анализируемого вещества. Содержание влаги, а также и химически связанной воды в сильной мере зависит от влажности атмосферы, температуры и степени измельчения пробы. [12]
![]() |
Данные исследований промышленных природных цеолитов при нагревании. [13] |
Дегидратация и разрушение кристаллической структуры цеолита под действием температуры происходят постепенно, а не при строго фиксированной температуре, как при фазовых переходах. Положение экстремальных точек эндо - и экзотермических эффектов на кривых ДТА цеолитов зависит от многих факторов, таких, как скорость нагревания, атмосфера, величина навески, степень измельчения пробы, характеристика прибора. Следует также иметь в виду, что природа обменных катионов оказывает влияние на форму термоаналитических кривых цеолитов. [14]
Отсюда следует, что определение потери при 100 или 110 С и включение ее величины в таблицы результатов анализа желательно, так как это дает литологу указание на характер минералов, входящих в состав горной породы, и таким образом может подтвердить микроскопическое исследование или побудить к дальнейшему исследованию в этом направлении. Заметная потеря воды при 100 С грубо измельченными порошками ( за исключением некоторых вулканических стекол) может быть истолкована как положительный признак присутствия цеолитов или других минералов, характеризующихся большим содержанием слабо связанной воды. Возражение, что содержание гигроскопической влаги изменяется в зависимости от степени измельчения пробы, от состояния атмосферы, от продолжительности взвешивания, и что поэтому ее не следует включать в результаты анализа, не имеет достаточных оснований, так как в крупнозернистых порошках эти колебания обычно совсем не велики. [15]