Cтраница 2
Для опытов необходимо отобрать монодисперсную фракцию. К навеске кристаллов приливают определенный объем активного насыщенного раствора сульфата калия и изучают, как описано выше, степень изотопного обмена в зависимости от времени обмена. Вычисляют скорости быстрой и медленной стадий обмена. [16]
Растворяют всю серу в 5 - 10 мл ксилола. В эту же колбу вводят раствор, содержащий 0 2 г ( навеска с точностью 1 мг) тиомочевины в 5 - Юлиизоамилового спирта. Закрывают колбу пробкой и кипятят ее содержимое в течение 2 - 4 час. Степень изотопного обмена зависит от времени кипячения реакционной смеси. [17]
Как было показано на примере реакции изотопного обмена со стероидами, максимальная величина молярной радиоактивности достигается при концентрации тритиевой воды 2 - 3 % [45], что отвечает объемной активности раствора 2 4 - 3 7 ТБк / мл. Для работы со 100 % тритиевой водой обычно применяют гетерогенные катализаторы, которые устойчивы к радиолизу и тем самым не создают дополнительных трудностей при выделении меченых препаратов из реакционных смесей. Поэтому для получения меченых препаратов этим методом, как правило, в качестве катализаторов используют окись палладия, окись палладия на окиси алюминия, палладий на сульфате бария или их смеси. Кроме того, были изучены зависимости степени изотопного обмена от соотношения компонентов реакционной смеси [ оксида палладия ( источника тритиевой воды), соединения, катализатора, диоксана, триэтиламина ], температуры и времени проведения реакции. [18]