Cтраница 5
Затвор мешалки состоит из стеклянной трубки, вставленной В пробку, которая входит в горло колбы. На верхнюю часть стеклянной трубки надевается резиновая трубка, охватывающая также и стержень мешалки. [61]
Уплотнение мешалки для работы под вакуумом: мешалку, изготовленную из стеклянной трубки с диаметром 7 мм, вводят через трубку с внутренним диаметром 8 мм, проходящую через резиновую пробку, вставленную в горло колбы. Уплотнение осуществляют с помощью короткого кусочка вакуумного шланга, надетого на верхний конец трубки и охватывающего стержень мешалки. Важно, чтобы шланг лишь слегка касался стержня мешалки. Стержень смазывают каплей глицерина - при этом мешалка должна свободно вращаться. [62]
Обратный холодильник может быть очень коротким, если он служит только для защиты опоры мешалки от паров. При непродолжительном опыте можно отказаться от защиты опоры и тогда загрязненная жидкость будет стекать в сосуд, который окружает стержень мешалки под опорой. [63]
Колокол мешалки ( высота 12 мм, внешний диаметр 4 мм) размещают как можно ниже в поглощающем сосуде, так чтобы отверстие капилляра из секции для сжигания доходило до вершины колокола. В нижней трети колокола имеются четыре небольших отверстия диаметром 0 7 - 1 мм для выхода газа, а в верхней части колокола и нижней части стержня мешалки - несколько небольших отростков. При большой скорости вращения мешалки пузырьки газа, выходящие из отверстий в колоколе, быстро устремляются вверх и вызывают вспенивание, в результате чего улучшается контакт между газом и раствором поглотителя. В нижней части сосуда сбоку впаяна небольшая кювета ( окошко сечением 1 см2, толщина 3 - 4 мм) для фотометрического определения конечной точки при титровании бария ком-плексоном III. К оптической части аппарата относятся источник света ( точечная лампа низкого напряжения с источником постоянного тока), светофильтр, пропускающий свет с длиной волн 550 - 1000 нм ( например, марки OG 1 фирмы Schott Co. Кювета помещается между двумя коллиматорными трубками. Световой ток регистрируют при помощи самопишущего потенциометра или ламповым вольтметром ( 0 - 10 мв) с компенсацией входного напряжения. [64]
Прибор Вейганда и Вернера для полумикроопределения отличается от прибора для микроопределений в основном размерами. Высота измерительной бюретки 100 см, емкость части бюретки с ценой делений 0 05 мл составляет 50 мл, емкость части бюретки с ценой делений по 2 мл составляет 150 мл, емкость колбы для гидрирования - 70 мл, длина размешивающего стержня мешалки - 2 см, остальные части мешалки те же, что и в приборе для микроопределения. [65]