Очищенный стирол
Cтраница 1
Очищенный стирол взвешивают и анализируют химическим или спектрофотометрическим методами. Измеряют объем контактных газов, собранных в газометре, приводят объем к нормальным условиям и определяют состав газа на приборе ВТИ-2 или хроматографе. [1]
Тщательно очищенный стирол медленно полимеризуется в вакууме или атмосфере инертного газа. Многочисленные исследователи установили, что скорость термической полимеризации в очень малой степени зависит от примесей, обычно сопутствующих стиролу. Таким образом, речь идет о свойстве, присущем именно самому мономеру. [2]
На рис. 5 представлена Хроматограмма разделения очищенного стирола на колонке с бисфеноксифениловым эфиром. Здесь разделялись практически все компоненты. [4]
Широко применяют, в частности, органические пластические фосфоры: многократно перекристаллизованные фосфоры вводятся в мономер очищенного стирола и полимеризуются в присутствии перекиси бензола до получения твердых прозрачных кристаллов. Наиболее эффективны фосфоры, полученные на основе антрацена в полистироле; их максимальная эффективность достигается при 2 - 4 % содержания антрацена в смеси. Дозиметрия располагает теперь тонкими пленками фосфоров на основе пластмасс, что позволяет создавать приборы для счета а - и р-частиц на фоне достаточно большого у-излучения. [5]
 |
Перекисные соединения, используемые для инициирования свободнорадикальной полимеризации. [6] |
В 5 ампул объемом по 15 - 20 мл помещают по 4 г ( 38 4 ммоля) очищенного стирола. [7]
Описываемый в статье метод заключается в применении капиллярных колонок в сочетании с аргоновым детектором Лавлока с тремя электродами для разделения и детектирования ксилолов и других примесей в очищенном стироле при содержании их менее 25 частей на 1 миллион, минуя стадию концентрирования. [8]
В 4 толстостенные ампулы со стандартными шлифами, с помощью которых ампулы можно присоединять к вакуумной линии, помещают 4 7 - 10 - 3 г ( 0 019 ммоля); 9 3 - 10 - 3 г ( 0 038 ммоля); 46 5 - 10 - 3 г ( 0 19 ммоля) и 93 - Ю-3 г ( 0 38, ммоля) перекиси бензоила и по 4 г ( 38 4 ммоля) очищенного стирола ( см. опыт 3 - 01); в пятую ампулу наливают 4 г стирола без инициатора. Встряхиванием растворяют инициатор в мономере. На основании полученных результатов строят зависимость скорости полимеризации ( в % превращения в ч) от корня квадратного из концентрации перекиси бензоила ( в % ( мол. [9]
На рис. 70 показана схема непрерывной полимеризации стирола в массе блочным методом. Очищенный стирол поступает в реакторы 2, изготовленные из алюминия или эмалированной стали и снабженные мешалкой и змеевиками, в которых для поддержания необходимой температуры процесса ( 80 - 82) циркулирует холодная или горячая вода. В реакторах 2 происходит предварительная полимеризация - до содержания в жидкости 32 - 35 % полимера. Затем жидкая смесь подается в алюминиевую полимеризационную колонну 3 и проходит в ней сверху вниз. При этом процесс полимеризации заканчивается. Колонна 3 по высоте имеет шесть секций, снабженных паровыми рубашками 4 и змеевиками для нагревания реагирующей массы. [10]
Стирол трудно очистить и сохранять в чистом состоянии вследствие его склонности к полимеризации. Очищенный стирол должен быть использован сразу же после получения и очистки. [11]
В реакционный сосуд, снабженный мешалкой пропеллерного типа, обратным холодильником, термометром, терморегулятором, pll - метром и трубкой для ввода азота, помещают раствор 0 5 гр поливинилового спирта в 2500 мл дестиллированпой воды. Затем добавляют туда же 250 мл очищенного стирола и от 0 33 до 1 0 % по весу перекиси бензоила, считая на взятый мономер. Продажный стирол предварительно очищают от ингибитора. Реакционную массу нагревают до 80 и при энергичном перемешивании проводят реакцию в течение 5 часов. Отфильтровывают образовавшийся полимер н промывают водой. [12]
Эта колонка является необычной, поскольку на ней значительно лучше разделяются п - и ж-ксилолы, чем этилбензол и п - ксилол, а также потому, что очень близкие по строению м - и п-зтилтолуолы удерживаются в обратном порядке относительно точек их кипения и последовательности удерживания на колонке с апиезоном - L. Колонка с указанным эфиром обеспечивает также наилучшее отделение о-ксилола от кумола в очищенном стироле. [13]
Чрезмерная длина колонки, требуемая для данного, разделения, а также связанное с этим продолжительное время анализа очищенного стирола на колонках с насадкой побудили автора этой статьи рассмотреть возможность использования капиллярных колонок. Изобретение Лавлоком7 ячейки с тремя электродами позволило создать детектор, чувствительность которого достаточна для определения примесей в стироле с помощью капиллярных колонок. [14]
В литературе отсутствуют сведения об анализе Следов вещества с применением капиллярных колонок, за исключением случаев, в которых приводилось по крайней мере однократное концентрирование. Трудность выделения и разделения изомеров ксилола и других примесей, находящихся в стироле 99 65 % - нон чистоты, делает анализ очищенного стирола на колонках с насадкой чрезвычайно продолжительным. [15]
Страницы: 1 2