Свежеперегнанный стирол

Cтраница 3

Прибор для суспензионной полимеризации. [31]

В реактор заливают раствор 0 234 г поливинилового спирта в 60 мл воды и смесь, состоящую из 10 г свежеперегнанного стирола и 0 2 г перекиси бензоила. [32]

В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой; термометром и обратным холодильником, загружают 10 5 г ( 0 07 М) 4-вгор-бутилфенола, 7 3 г ( 0 07 М) свежеперегнанного стирола, 1 1 г КУ-2. Смесь нагревают до 165 - 170 и размешивают при этой температуре 6 часов, затем охлаждают до комнатной температуры и добавляют 30 мл бензола. Раствор отфильтровывают от катализатора и разгоняют в вакууме, собирая две фракции: при 100 - 11572 мм 4 0 г 4-вгор-бутилфенола и при 177 - 180 3 / 3 мм 7 35 г 4-вто / э-бутил-2 - ( а-метил бензил) фенола. [33]

Реакционная система имеет 220 мл общего объема и состоит из 124 г воды, 3 44 г технического олеината натрия, 0 206 г персульфата калия, 0 344 г додецилмеркаптана и 68 6 г свежеперегнанного стирола. Отношение мономера к полимеру определяется по отдельно приготовленным системам. [34]

Поступающий на полимеризацию стирол не должен содержать более 0 03 % дивинилбензола. Свежеперегнанный стирол поступает в два алюминиевых реактора предварительной полимеризации ( фбрполимеризаторы) 4, снабженных лопастной мешалкой ( 50 - 60 об / мин), и змеевиком, по которому протекает вода с температурой - 75 С. Охлаждением водой поддерживают температуру стирола 80 С. [35]

В этот раствор при сильном размешивании из капельной воронки добавляют свежеперегнанный стирол. Стирол не растворяется в воде и не образует с водой устойчивой эмульсии. Добавка олеата натрия ( эмульгирующего средства) приводит к образованию устойчивой водностирольной эмульсии. К эмульсии прибавляют свежеприготовленный 0 5 % - ный раствор надсернокислого аммония или калия, заменяют капельную воронку термометром и, не прекращая размешивания, постепенно нагревают реакционную массу до 70 С; размешивают при этой температуре 1 ч, затем поднимают температуру до 85 С и размешивают 4 - 5 ч при этой температуре. Полистирол образуется в мелкодисперсной форме, причем присутствие олеата натрия препятствует выпадению его в осадок. Массу охлаждают до 60 С и добавляют к ней при размешивании раствор апюмокалиевых квасцов. При этом эмульсия разрушается, полистирол выпадает в осадок. Его отфильтровывают, промывают водой и высушивают на воздухе. [36]

В 400 мл абсолютного гептана помещают 9 2 г натрия. Гептан нагревают до кипения, при перемешивании добавляют смесь 85 мл гексаметилдисилазана и 40 мл свежеперегнанного стирола в течение 15 - 20 мин. Реакция завершается за 15 - 20 мин. Смесь оставляют на ночь, затем гептан сливают путем декантании с кристаллов пелевого эфира. [37]

В прибор, описанный выше, помещают 9 5 мл ( 9 3 г; 0 1 М) 3-метилпириди-на ( см. примечание 1) и 0 3 г металлического натрия. Содержимое колбы нагревают при перемешивании в токе азота до температуры 145, после чего прибавляют в течение 5 - 10 минут 11 5 мл ( 10 4 г; 0 1 М) свежеперегнанного стирола. Реакционную массу по прибавлении нагревают еще 2 часа при температуре кипения 3-метилпиридина. Дальнейшую обработку реакционной массы производят аналогично описанному выше. Общий выход, с учетом регенерации 3-метилпиридина, составляет 40 9 % от теоретического. [38]

Полярограмма свежеперегнанного стирола.| Полярограмма стирола после хранения в течение 100 дней. 1 - фон. 2 - - фон 0 2 мл стирола. 3 - фон 0 5 мл стирола. [39]

Исследование процессов, происходящих в мономерном стироле при автоокислении, было проведено нами с Шиманской с целью определения оптимальных условий его хранения. При этом одним из показателей изменения стирола являлось количество пероксидов, образующихся в нем и вызывающих дальнейшие процессы, в том числе и полимеризацию. На рис. 6.5 показана Полярограмма свежеперегнанного стирола ( под вакуумом), а на рис. 6.6 и 6.7 - результаты полярографического исследования стирола после хранения в различных условиях. Так как пероксиды оказывают существенное влияние на сроки хранения стирола и на его активность, а также снижают оптическую прозрачность получающегося из него полистирола, становится понятным значение возможности контроля количества пероксидов с помощью полярографического метода. [40]

Эмульсионную полимеризацию в лаборатории проводят в трехгорлой круглодонной колбе с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой. В колбу загружают 1 % - ный раствор едкого натра и олеиновую кислоту и размешивают при 50 - 60 С до получения однородного раствора олеата натрия. В этот раствор при сильном размешивании из капельной воронки добавляют свежеперегнанный стирол. Стирол не растворяется в воде и не образует с водой устойчивой эмульсии. Добавка олеата натрия ( эмульгирующего средства) приводит к образованию устойчивой водно-стирольной эмульсии. К эмульсии прибавляют свежеприготовленный 0 5 % - ный раствор надсернокис-лого аммония или калия, заменяют капельную воронку термометром и, не прекращая размешивания, постепенно нагревают реакционную массу до 70 С; размешивают при этой температуре 1 час, затем поднимают температуру до 85 С и размешивают 4 - 5 час. Полистирол образуется в мелкодисперсной форме, причем присутствие олеата натрия препятствует выпадению его в осадок. Массу охлаждают до, 60 С и добавляют к ней при размешивании раствор алюмокалиевых квасцов. При этом эмульсия разрушается, полистирол выпадает а - осадок - Есо дтфидьт ро выв ают - - про м ы в а ют-водой-и высушивают на воздухе. [41]

Страницы: 1 2 3