Cтраница 1
Более продолжительное стояние не улучшает выхода. [1]
При более продолжительном стоянии окраска изменяется. [2]
Для лучшего созревания осадок оставляют стоять часов на 12; более продолжительное стояние не вредит. [3]
При выполнении анализов, требующих высокой точности, раствору после введения осадителя следует дать постоять 12 час. Более продолжительное стояние не оказывает влияния на состав осадка. [4]
При более продолжительном стоянии осаждается часть иридия. После этого декантируют раствор и осадок промывают раствором нашатыря. Фильтрацию осадка производят или в холщевых мешках под давлением или на керамиковых фильтрах с отсасыванием. Промытый осадок высушивают и прокаливают в кварцевых тиглях в печах при t около 800 в восстановительной атмосфере ( в течение около 8 час. [5]
Навеску анализируемого вещества, от 0 2 до 2 г, помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой и растворяют в 25 мл ледяной уксусной кислоты, затем всыпают 2 г бикарбоната натрия и после прекращения выделения углекислоты ( 5 - 10 мин в темноте) вливают раствор йодида натрия, тщательно перемешивают и оставляют стоять в случае гидроперекисей и надкислот на 15 мин также в темном месте. Для диацилперекисей требуется более продолжительное стояние и даже подогревание, что устанавливается опытом. Затем смесь разбавляют 100 мл воды и титруют выделившийся йод 0 1 и. [6]
Химически чистую Pt получают дополнительным растворением и осаждением в виде одного из внутрикомплексных соединений. Из маточного р-ра, после осаждения хлороплатината, при более продолжительном стоянии осаждается хлороиридат аммония вместе с нек-рым количеством неосажденного хлороплатината. Более полное осаждение иридия достигается упариванием раствора и окислением азотной к-той соли иридия до хлороири-дата. Осаждение дает хлорометаллаты третьего сорта, из них прокаливанием получают губку Ir с нек-рым количеством Pt. [7]
Водный раствор исследуемого вещества смешивают с 0 5 - 1 мл раствора реагента и затем приливают раствор едкого натра до слабощелочной реакции. В присутствии альдегида раствор в большинстве случаев приобретает красноватую окраску, которая при более продолжительном стоянии или при подкислении бледнеет и, наконец, исчезает. Окраски, обусловленные присутствием кетонов, обычно характернее и ярче, чем окраски, полученные при реакции с альдегидами; при подкислении уксусной кислотой окраска, вызванная присутствием кетона, изменяется, например красно-желтая окраска переходит в розовато-фиолетовую, сине-фиолетовая - в сине-зеленую. Кето-кислоты и их производные также реагируют с нитропруссидом натрия, однако реакция менее отчетлива. Если вещество нерастворимо в воде, то в качестве растворителя применяют спирт, не содержащий альдегидов, или эфир. При употреблении эфира окрашивается водный слой; эфирный слой остается неокрашенным. В этом случае для того, чтобы сделать реакцию более ясной, увеличивают водный слой, добавляя небольшое количество воды. [8]
Нагревание раствора ( 40 - 50 С) и энергичное встряхивание ускоряет осаждение. Осадки, образующиеся при температуре выше 50 С, содержат избыточные количества МоОз и сильнее загрязняются такими веществами, как арсенаты, ванадаты и кремнекислота. В чистых растворах осаждение может закончиться в течение 10 мин. Более продолжительное стояние не оказывает влияния на состав осадка. [9]
По нашему опыту, двузамещенный фосфат аммония ( NH4) 2HP04 является наилучшим осаждающим реактивом. Вероятно, также пригодна и фосфорная кислота, если она в достаточной степени чиста. Эти реактивы вполне удовлетворительны, если проводится двукратное осаждение, и для второго осаждения прибавляют лишь очень незначительное количество реактива. При более продолжительном стоянии получаются лучшие результаты; очевидно, фосфат магния и натрия более растворим и он постепенно превращается в фосфат магния и аммония. [10]
Вероятно, также пригодна и фосфорная кислота, если она в достаточной степени чиста. Эти реактивы вполне удовлетворительны, если проводится двукратное осаждение, и для второго осаждения прибавляют лишь очень незначительнее количество реактива. Если проводится однократное осаждение, получаются значительно повышенные результаты, особенно если присутствует большее количество магния или если осадок отстаивался в течение короткого промежутка времени, например 4 часа. При более продолжительном стоянии получаются лучшие результаты; очевидно, фосфат магния и натрия более растворим и он постепенно превращается в фосфат магния и аммония. [11]
В эфирный раствор бромистого винилэтинилмагния, полученный из 25 г винилацетилена, при тщательном охлаждении медленно, по каплям, прилито 20 г чистого сухого уксусноэтилового эфира. Реакция шла энергично, и смесь окрашивалась в желтый цвет. По окончании приливания размешивание продолжено 1 5 часа. Нагревание смеси или даже просто более продолжительное стояние вызывает осмоление. Разложение следует производить ледяной водой с прибавлением слабой серной кислоты, при наружном охлаждении и притом в атмосфере азота, так как иначе продукт получается в виде желтоватой смолы. После разложения продукт извлечен эфиром, а вытяжка после прибавления гидрохинона ( стабилизатор) высушена хлористым кальцием. [12]