Cтраница 2
Низкомолекулярные соединения построены путем химических превращений из молекул меньшей величины. Строение вновь полученного вещества должно по возможности точно отвечать строению исходных молекул и наблюдаемому течению реакции. Получающиеся в результате нежелательных реакций побочные продукты, как и непрореагировавшие исходные и вспомогательные вещества, должны легко отделяться от продукта реакции, для того, чтобы он мог быть выделен в чистом виде. [16]
Незамещенный пиридин - Н - имин в виде гидрохлорида ( XIX) впервые получен Курциусом [44] при взаимодействии сульфона-зидов с пиридином. Но автором не было проведено доказательство строения полученных веществ. [17]
Единичные представители ариламинопроизводных 3 - R-5 - rw - рокс - 5-метил - 2 4-диэтоксикарбонилциклогексанонов ранее были описаны как побочные продукты реакции Ганча ( выход 5 - 10 %) [62, 63], которым без строгого доказательства было приписано иминное строение. Спектральные исследования [60] ( ИК -, ПМР, ЯМР-13С) позволили однозначно определить строение полученных веществ как енаминное с сопряженной карбонильной группой ацетильного или этоксикарбонильного заместителя. [18]
Дидегуанил-дигидрострептомицин был выделен в виде кристаллического декааце-тильного производного. Его метанолиз и последующее ацетилирование привели к образованию гексаацетилстрептамина ( 9) и метилпентааце-тилдигидрострептобиозаминида ( 70), что позволяет достаточно определенно судить о строении полученного вещества. [19]
Вещества получены с хорошими выходами, предложены методики их синтеза. Методом тонкослойной хроматографии подтверждена их чистота и индивидуальность. Строение полученных веществ установлено известными методами: элементным и функциональным анализами, ИК - и ПМР-спектрами, определены молекулярные массы и точки плавления. [20]
В противном случае, выделившийся галоидный алкил будет вступать в реакцию с фосфитом и образуется смесь продуктов. При алкилировании несимметричных фосфитов также получается смесь продуктов. Исключение составляют алкилалкиленфосфиты, которые в основном дают один фосфонат. Строение полученного вещества зависит от размера цикла. [21]
После достижения в атмосфере инертного таза заданных температуры и давления начинали барботаж воздуха в количестве 10 нл / час на 1 г-мол уксусной кислоты и продолжали его в течение 3 - х часов. Отбираемые из реактора пробы ( интервал отбора 0 5 часа) и конечную реакционную смесь после охлаждения анализировали хроматографи-чески а содержание уксусной кислоты, воды и продуктов реакции. Обнаружено уменьшение концентрации уксусной кислоты, увеличение концентрации воды и появление неизвестного продукта, предположительно идентифицированного как 1метил - ацетат. Для подтверждения этого предположения установлены природа и строение полученного вещества путем выделения его из реакционной смеси ректификацией и последующей идентификации методами 1газо - жидкостной хроматографии и ИК-спектро-скопии по синтезированному нам и эталону. [22]
Отбираемые из реактора пробы ( интервал отбора 0 5 часа) и конечную реакционную смесь после охлаждения анализировали хроматографи-чески а содержание уксусной кислоты, воды и продуктов реакции. Обнаружено уменьшение концентрации уксусной исло-ты, увеличение концентрации воды и появление неизвестного продукта, предположительно идентифицированного как метил-ацетат. Для ( подтверждения этого предположения установлены природа и строение полученного вещества путем выделения его из реакционной смеси ректификацией и последующей идентификации методами газо-жидкостной хроматографии и ИК-спектро-скопии по синтезированному нам и эталону. [23]