Cтраница 2
Газообразные хлористый и бромистый водород десорбировали из кислого раствора потоком гелия и концентрировали в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Разделение сконцентрированных галогенводородов проводили при - 78 С на колонке с тефлоновым носителем, на поверхность которого в качестве неподвижной жидкой фазы была нанесена смесь толуола и н-гептана. Продолжительность выделения галогенводородов из кислого раствора около 20 мин, анализа - 10 мин. Изучение влияния различных катионов показало, что большинство из них, за исключением кобальта, не влияет на количественные результаты. Этот метод анализа представляет интерес как метод анализа примесей. В настоящее время для разделения галогенводородов можно использовать другие, более удобные методы. [16]
В интервале значений рН1 7 - 3 5 интенсивность флуоресценции комплекса галлия с этим реактивом практически постоянна. В случае равенства объемов изоамилового спирта и испытуемого водного раствора интенсивность флуоресценции извлеченного комплекса увеличивается в 3 5 раза. Интенсивность флуоресценции растворов реактива в присутствии галлия как в водных растворах, так и в изоамиловом спирте пропорциональна концентрации галлия, если последняя не превышает 0 5 у в 5 мл раствора. При применении изоамилового спирта для извлечения комплекса и соотношении объемов изоамилового спирта и водного раствора 1: 10 можно в последнем открыть галлий в количестве 0 0005 у в 5 мл, что соответствует предельному разбавлению 1: 10 000 000 г / г. Детальное исследование влияния различных катионов и анионов на интенсивность флуоресценции галлиевого комплекса показало, что при количествах, в 100 раз-больших, чем содержание галлия, к тушению приводят Sn, Zr, Pr, а при количествах, в 10 раз больших - Си, Fe, V, Mo. [17]