Влияние - объем - проба
Cтраница 1
Влияние объема пробы изучено при инжектировании объемов от 20 до 300 мкл. При малых дозах высота пика линейно растет, но, начиная с 150 мкл, она не изменяется. Это объясняется тем, что проба при таких объемах проходит через систему в виде пробки, незначительно размываясь лишь по краям. Таким образом, целесообразно вводить пробы объемом около 200 мкл, при этом снимаются погрешности, связанные с неточной дозировкой. [1]
Рассмотрение влияния объемов проб и размеров частиц на точность измерения объемной массы однородного материала для песка и щебня крупностью 5 - 10, 5 - 20, 5 - 40 мм в цилиндрических сосудах емкостью 0 5; I; 2 и 5 л показало, что объемы проб в пределах 0 5 - 5 л не влияют на точность определения объемной массы и пуст отнести песка. [2]
Отсутствие влияния объема пробы в анализе метилпентадиена кажется странным, если учесть резко выраженное влияние этой переменной на результаты, получаемые иодометрическим методом для диенов с сопряженными связями. [4]
Уравнения 5 и 6 выражают влияние объема пробы на эффективность колонки для различных диаметров колонок. [5]
Из последнего выражения видно, что снижение эффективности с ростом объема пробы зависит не только от последнего, но и от объема удерживания вещества: чем больше объем удерживания вещества, тем влияние объема пробы сказывается слабее. [6]
Несмотря на эти недостатки, газовая хроматография является очень быстрым и удобным методом измерения констант устойчивости. Однако, учитывая влияние объема пробы и скорости потока газа-носителя на получаемые значения констант устойчивости, мы полагаем, что сравнимыми в ряду лигандов могут быть результаты, полученные одними и теми же исследователями. При расхождении констант устойчивости с результатами других методов следует считать эти расхождения случайными и никоим образом нельзя отдавать предпочтение константам устойчивости, определенным газохроматографическим методом. [7]
На самом деле аналитик вынужден иногда дозировать в колонну большие объемы разделяемой смеси. Такая необходимость возникает, например, при анализе микроконцентраций. Часто колонка обладает очень малой сорбционной емкостью, поэтому даже обычно применяемые пробы оказываются для нее чрезмерными. С такими ситуациями нередко сталкиваются в капиллярной хроматографии, особенно при малом диаметре капилляра и тонкой пленке неподвижной фазы. Поэтому необходимо рассмотреть, влияние объема пробы на эффективность и высоту пика. [8]
Приготовление достаточного количества чистого вещества для дальнейших испытаний или измерений осуществляют двумя путями: либо обрабатывают большие пробы сразу на крупных колонках, либо проводят повторный ввод проб малых или средних размеров в аналитические колонки. Автоматический процесс включает автоматический ввод пробы, контроль режима колонок и улавливания компонентов в ловушку. Второй метод представляет лучшее решение, так как ввод пробы большого объема приводит к плохо разрешенным хроматограм-мам, пригодным только для простых разделений. Лля очень простых разделений вполне приемлемым методом является дистилляция. Fie отеа проблема, с которой сталкиваются при работе с большими пробами, - мгновенное уменьшение температуры, нарушающее равновесие колонки. Эту проблему частично решают введением испарительных камер с высокой теп лоемкостью, однако такие камеры обычно изготавливают из металла, что может привести к разложению пробы. Смит [2] провели детальные исследования влияния объемов пробы на эффективность и режим работы колонки. Был определен ряд взаимосвязанных эффектов, таких, как перегрузка, обусловленная конденсацией, перегрузка по вводимому объему и радиальная перегрузка. [9]
Страницы: 1