Влияние - мешающее вещество
Cтраница 1
Влияние мешающих веществ пока недостаточно проверено, и поэтому рекомендуется работать по методу стандартной добавки. [1]
Влияние мешающих веществ, перечисленных в таблице, в общем не имеет аддитивного характера, поэтому поправки выше 0 1 мг / л вносить не следует. [2]
Влияние мешающих веществ с помощью этого приема измерения оптической плотности раствора можно устранить только в тех случаях, когда спектры поглощения окрашенных соединений определяемого и мешающего ионов известны и их максимумы поглощения находятся при различных длинах волн. [3]
Для улучшения результатов и уменьшения влияния мешающих веществ могут понадобиться также другие видоизменения методики, которые можно установить только опытным путем. [4]
Спектрофлуориметры используются для выбора условий определения и изучения влияния мешающих веществ, а также для выполнения серийных анализов. В последнем случае для повышения точности результаты следует сравнивать с результатами, полученными на том же приборе для стандартных растворов. Часто спектры, полученные на разных приборах, отличны друг от друга прежде всего вследствие изменения длины волны излучения источника, абсолютной чувствительности детектора и эффективности монохроматоров. Наблюдаемые спектры представляют некую комбинацию спектральных свойств вещества и ложных сигналов, даваемых прибором. Такие отклонения особенно существенны при измерении квантового выхода флуоресценции. [5]
 |
Область эмиссионного спектра селена. [6] |
Влияние мешающих веществ ( большие количества As, Sb, S и ионы многих металлов) может быть устранено восстановлением селена до элементного состояния. Красный селен отфильтровывают на небольшом пористом фильтре из стекловолокна, фильтр помещают в полость, где и возбуждают свечение селена без помех со стороны стекловолокна. Такой прием может быть применен для определения селена в серной кислоте. [7]
Основное преимущество ионообменных капельных проб состоит в том, что частицы ионита обогащаются определяемыми ионами. Выбор подходящего ионита и правильный подбор его ионной формы позволяют уменьшить влияние мешающих веществ. При данной концентрации исследуемого раствора ионообменная проба, как правило, дает более интенсивное окрашивание, чем обычная капельная. Благодаря этому, предел определения оказывается более низким, чем при использовании старых методов. В некоторых случаях, кроме того, окраска является более стойкой. [8]
В непрерывных измерениях используются амперометриче-ские датчики, которые автоматически контролируют концентрацию определяемых компонентов. Поскольку диапазон их содержания в большинстве случаев известен, а концентрации мешающих веществ изменяются в определенных пределах, можно устранить влияние последних на погрешность измерений. Влияние мешающих веществ устраняют с помощью соответствующих фильтров или подготовкой проб перед анализом. На практике большинство амперометрических датчиков работает в едином цикле с операциями пробоотбора и пробоподготовки. [9]
 |
Ферментные биосенсоры с амперометрическим детектированием. [10] |
Такие датчики изготавливают из различных материалов: Pt, Аи, Ni, графит и др. Однако этот биосенсор имеет ряд недостатков. Главный из них - это то, что не в полной мере используются селективные свойства фермента, поскольку при потенциалах восстановления кислорода могут восстанавливаться посторонние вещества, способные проникнуть через мембрану. Для устранения влияния мешающих веществ изменяют полярность электрода на противоположную. При потенциале 0 6 В электрод становится нечувствительным к кислороду, но зато дает отклик на пероксид водорода. Другой способ повышения селективности определений состоит в покрытии электрода мембраной, предотвращающей поступление посторонних веществ. [11]
Определению общей жесткости мешают примеси ионов меди, цинка, марганца и высокое содержание карбонатных и гидрокарбонатных солей. Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие ионов меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1 - 2 мл раствора сульфида натрия, после чего проводят титрование, как указано выше. Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, то это указывает на присутствие марганца. Тогда к пробе воды до внесения реактивов следует прибавить 5 капель раствора солянокислого гидроксиламина и далее определять жесткость, как указано выше. Титрование приобретает крайне затяжной характер, с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды. Для устранения щелочности прибавляют к пробе воды, отобранной для титрования, раствор соляной кислоты концентрации 0 1 моль / л с последующим кипячением или продуванием воздуха в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и определяют жесткость. Далее рассчитывают общую жесткость воды по формуле. [12]
Механизм этих помех исследован методом двух распылителей, суть которого заключается в следующем. Анализируемое и мешающее вещества вводят в пламя двумя способами: а) совместно в одном растворе через один распылитель и б) раздельно через 2 распылителя. Полученные аналитические сигналы сравнивают. Если влияние мешающего вещества сохраняется при его введении в пламя через другой распылитель, следовательно, влияние этого вещества проявляется в пламени в газовой фазе. Если же при введении мешающего вещества через другой распылитель его влияние на аналитический сигнал не наблюдается, значит, это вещество влияет только на процессы распыления и испарения образца. В результате выполненных исследований установлено, что соединения алюминия подавляют аналитический сигнал щелочноземельных металлов, лишь находясь в одном растворе с ними, и не влияют на сигнал при введении его в пламя через другой распылитель. [13]
В тонкослойных детекторах ( рис. 18.1, а) толщина слоя жидкости определяется толщиной изолирующей прокладки между двумя блоками. Так как подобные детекторы имеют малый внутренний объем, они могут содержать один или несколько рабочих электродов, расположенных последовательно по ходу потока. Это позволяет селективно детектировать продукты электрохимической реакции, протекающей на предшествующем электроде. Регистрируя на втором электроде ток восстановления продуктов окисления на первом электроде, можно устранить также влияние мешающих веществ, которые окисляются необратимо. Иногда такой детектор позволяет существенно повысить чувствительность определений. [14]
Помимо важной роли в комбинированных методах анализа методы разделения и концентрирования имеют для аналитической химии суперэкотоксикантов самостоятельную ценность. Далеко не всегда можно проанализировать образец без предварительного выделения определяемых соединений из природной матрицы. При этом, как правило, возникает необходимость их концентрирования по отношению к матричным компонентам, присутствующим в растворе или в газовой фазе. Даже такие методы, как хромато-масс-спектрометрия и газовая хроматография в сочетании с ИК-спектроскопией, не всегда могут решить задачи следового анализа. Целью концентрирования является снижение нижнего предела обнаружения, тогда как разделение позволяет упростить анализ и устранить влияние мешающих веществ. [15]
Страницы: 1 2