Cтраница 3
Для повышения стабильности состава хромирующего электролита применяется хромирование в саморегулирующих с я электролитах. В раствор добавляют соли, имеющие ограниченную растворимость, сернокислый стронций и кремнефто-ристокислый калий. Эти соли вводят в избытке, они, растворяясь по мере работы электролита, регулируют его состав. Выход лгеталла по току приблизительно в 1 5 раза больше, чем в обычных хромовых электролитах. [31]
Для повышения стабильности состава хромирующего электролита применяется хромирование в саморегулирующихся электролитах. В раствор добавляют соли, имеющие ограниченную растворимость, сернокислый стронций и кремнефто-ристокислый калий. Эти соли вводят в избытке, они, растворяясь по мере работы электролита, регулируют его состав. Выход металла по току приблизительно в 1 5 раза больше, чем в обычных хромовых электролитах. [32]
Одним из прогрессивных электролитов является саморегулирующийся электролит хромирования [55], [60], [62], разработанный и изученный В. М. Семиным и М. А. Шлугером я внедренный на заводах. В состав электролита входят хромовая кислота и малорастворимые соли ( кремнефтористый калий и сернокислый стронций в количествах, превышающих их растворимость), которые автоматически поддерживают в растворе постоянную концентрацию посторонних анионов. Механизм саморегулирования заключается в том, что эти соли, находясь в избытке на дне ванны, переходят в раствор по мере его истощения и пополняют его анионами. [33]
В первую пробирку прилить раствор серно - кислого натрия, во вторую - насыщенный раствор сернокислого кальция и в третью - насыщенный раствор сернокислого стронция. [34]
Хромовый ангидрид растворяют непосредственно в рабочей ванне. Раствору дают отстояться и проверяют содержание хромового ангидрида и серной кислоты. При составлении саморегулирующегося электролита в ванну с раствором хромового ангидрида для нейтрализации избытка сульфатов небольшими порциями ( во избежание бурного вспенивания раствора) вводят карбонат стронция ( 1 53 г на 1 г серной кислоты), при этом в растворе образуется 1 9 г сернокислого стронция. [35]
В наиболее распространенном электролите анионами служат сульфаты. Известно, что скорость осаждения хрома и качество осадка зависят от соотношения концентрации серной и хромовой кислот. В саморегулирующиеся электролиты вводят малорастворимые соли: сернокислый стронций и кремнефтористый калий, благодаря чему концентрация анионов SO42 - и SiF62 - поддерживается постоянной и процесс хромирования отличается стабильностью и повышенной производительностью. По литературным данным [70-72], скорость осаждения хрома в саморегулирующемся электролите примерно в 1 5 раза выше, чем в обычном растворе. [36]
Перед каждым опытом активный иттрий-90 нужно отделять от стронция-90. Для этого около 5 мккюри Sr90 / Y90 помещают в маленький стаканчик для центрифугирования. После добавления 0 5 мг хлористого иттрия и 0 5 мг хлористого стронция в качестве носителя объем раствора доводят до 0 5 - 1 мл. При добавлении капли разбавленной серной кислоты осаждается сернокислый стронций, раствор перемешивают в течение 15 мин, осадок центрифугируют и дважды промывают холодной водой. После обработки осадка в течение 10 мин 0 25 мл горячего ( 90) 10 % - ного раствора соды и промывки горячей водой осадок растворяют в 2 - 3 каплях горячей разбавленной уксусной кислоты. [37]
Для обеспечения большей устойчивости хромового электролита в ванну вводят сернокислый стронций и кремнефтористый калий в количествах, превышающих их растворимость. Эти соли, переходя в раствор, пополняют его нужными анионами и поддерживают постоянство концентрации. Применяется электролит, содержащий 200 - 300 г / л хромового ангидрида, 5 5 - 6 5 г / л сернокислого стронция и 18 - 20 г / л кремнефтористого калия. Данный электролит целесообразно применять для осаждения толстых слоев хрома и для размерного хромирования. [38]
К 20 мл насыщенного раствора сернокислого стронция добавляют 2 - 3 капли свежеотделенного от Y90 активного стронция-90 и хорошо перемешивают раствор. Отбирают пипеткой 2 мл раствора и испаряют в чашечке из алюминия или нержавеющей стали V2A для определения активности Sr90 в исходном растворе. Центрифугируют и переносят 2 мл раствора в измерительную чашечку. Проводят измерения активности обоих препаратов торцовым счетчиком. Необходимо точно отмечать время разделения стронция и иттрия, центрифугирования и измерения активности. Находят поправочный множитель и вычисляют поверхность осадка сернокислого стронция. [39]